葡萄糖含量测定.docVIP

葡萄糖注射液的含量测定一、目的要求 1．利用旋光法及快速检验法考察一批葡萄糖注射液的质量。 2．学习旋光法、快速检验法的基本原理和操作方法。 二、操作方法与要求 （一）旋光测定法 本品为葡萄糖的灭菌水溶液，含葡萄糖（C6H12O6·H2O）应为标示量的95.0～105.0％。 1．原理： 2．操作方法：5％葡萄糖注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发生气泡）。置于旋光计内，读取旋光度，连续测定3次，取平均值。 ：比旋度 ：测得的旋光度 D：钠光谱的D线 C：每100ml溶液中含有被测物质的质量 t：测定时的温度 L：测定管长度（dm） 以含水葡萄糖C6H12O6·H2O计算 L 2 dm 则 标示量％＝ （三）快速分析—剩余碘量法 1．原理： I2＋2NaOH NaIO+NaI+H2O CH2OH CHOH 4CHO+NaIO+NaOH CH2OH CHOH 4COONa +NaI+H2O 3NaIO NaIO3+2NaI NaIO3+5NaI+6HCl 3I2+6NaCl+3H2O I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6 2、操作方法： 取5%葡萄糖注射液2.0ml，置25ml容量瓶中，加水稀释至刻度。取出稀释液5.0ml，准确加入0.mol/L碘溶液5.0ml，滴加约2mol/L氢氧化钠溶液7~8滴,至溶液呈淡黄色。暗处放置5分钟加约1mol/L稀盐酸溶液（或0.5mol/LH2SO4）至呈酸性后，以0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至无色。 3、操作要点：操作时，必须注意先加碘液，然后逐滴缓加NaOH试液，并需振摇（约需3分钟加完），否则所得结果会偏低。因为一次加入过多NaOH或添加速度过快，则NaIO将来不及氧化葡萄糖而成为在碱性或中性液环境中对葡萄糖氧化性较小的NaIO3，当酸化后又游离成碘，因而碘的消耗减小。操作时以15℃～30℃为最适温度。4、含量计算： 一分子葡萄糖与分子NaIO作用，而一分子I2产生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖与一分子I2相当。故摩尔比为1：。 C6H12O6·H2O占标示量％＝