水中挥发酚类的作业指导书.docVIP

水中挥发酚类测定的作业指导书 范围 1.1 本作业指导书适用于地表水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法的测定。 1.2 检测方法是4-氨基安替比林分光光度法。 1.3 检测依据是GB/T5750.4-2006和HJ503-2009 2. 水样的采集与保存: 用玻璃仪器采集至少500mL水样，采集后立即加入磷酸酸化至pH4.0，并加入适量硫酸铜 1g/L 以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏 5-10℃ ，在采集后24h内进行测定.。 3. 原理 在pH10.0和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替比林反应所生成的橙红色的染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm 处用分光光度计测量吸光度。 仪器设备和试剂材料: 4.1 仪器设备: 4.1.1 实验室仪器 4.1.2 回流装置 4.1.3 加热装置 4.1.4 500ml全玻璃蒸馏瓶 4.2 试剂材料: 4.2.1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 4.2.2硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜 CuSO4·5H2O 溶于水，稀释至500mL。 4.2.3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。 4.2.4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。 4.2.5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定： 吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算： 式中： V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量 mL ； V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量 mL ； V—取苯酚标准储备液体积 mL ； C—硫代硫酸钠标准溶液浓度 mol/L ； 15.68—苯酚摩尔 1/6 C6H5OH 质量 g/mol 。 4.2.6．苯酚标准中间液：取适量苯酚贮备液，用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用时当天配制。 4.2.7． 溴酸钾-溴化钾标准参考溶液[C 1/6KBrO3 0.1mol/L]：称取2.784g溴酸钾 KBrO3 溶于水，加入10g溴化钾 KBr ，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 4.2.8. 碘酸钾标准溶液[C 1/6KIO3 0.250mol/L]：称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.8917g溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 4.2.9. 硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g硫代硫酸钠 Na2S3O3·5H2O 溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前，用下述方法标定： 吸取20.00mL碘酸钾溶液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加1g碘化钾，再加5mL 1+5 硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度 mol/L ： 式中： V3—硫代硫酸钠标准溶液消耗量 mL ； V4—移取碘酸钾标准溶液量 mL ； 0.0250—碘酸钾标准溶液浓度 mol/L 。 4.2.10. 淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL，冷后，置冰箱内保存。 4.2.11. 缓冲溶液 pH约为10 ：称取2g氯化铵 NH4Cl 溶于100mL氨水中，加塞，置于冰箱中保存。 4.2.12. 2% m/V 4-氨基安替比林溶液：称取4-氨基安替比林 C11H13N3O 2g溶于水，稀释至100mL，置于冰箱内保存。可使用一周。 注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。 4.2.13. 8% m/V 铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾 K3[Fe CN 6] 溶于水，稀释至100mL，置于冰箱内保存。可使用一周。 5. 分析测定 5.1．水样预处理 5.1.1 量取250 mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4 溶液呈橙红