NPD CAP 操作规范(一个样板).docVIP

PerkinElmer GC NPD PSS毛细管进样口操作规范 装毛细管分析柱 安装要求: 1)PSS进样口A侧: 柱头至进样口螺帽底距离: 45mm 2)NPD检测器B侧: 柱头至检测器螺帽底距离: 70mm 开载气、氢气、空气供气装置，打开GC 主机电源，等待GC主机初始化和自检。 按GC主机键盘上的Carri 键，显示PSS1进样口载气压力 调整GC气路操作面板上的Ch1 部分的 Carrier 旋钮，观察GC主机显示的PSS1的实际柱前压力（psi）调整载气压力至需要的操作压力。（15~20psi）确认分流调节针阀开关为打开状态。 6． 打开TotalChrom workstation色谱工作站主机 7．双击TCNav图标，进入TotalChrom Navigator （导航器）主画面 8．点击“RUN”图标，选择 “Take Control（获得控制）” 选项。 图-1 TotalChrom Navigator 9. 点击“Build Method”图标，进入Method Editor ，显示“Startup”对话框，选择 “Create new method” 选项后点击“OK”。 10. 显示“ Instrument Selection”对话框，选择Autosystm_XL 后点击“OK”。 11. 显示“Documentation”对话框，编辑Description内容后点击 “Next(”进入 “Instrument Notes”，编辑Header text内容点击 “Next(”进入 “Data Acquisition” 对话框。 图-2 Data Acquisition 12. 选择Data Channel为B，Source 内 Channel B 为Det B， Set Data Rate内的 By sampling rate 为12.5，Data Storage为Store all data from，点击“Next(”，进入 Instrument Control对话框 图-3 Instrument Control Oven/Inlets 13. 在Instrument Control（仪器控制）对话框的 Oven/Inlets（柱箱/进样口）页内，根据分析方法规定的柱箱温度程序填写Oven Ramp Initial temp（初始温度℃），Hold（初始保持时间min），Rate(该阶升温速率℃/min)，Temp(该阶终止温度℃)，Hold(该阶终止温度保持时间min)。以此类推，完成填写下一阶的柱箱温度程序。在填写完每一个单元的数值后，注意按PC键盘的[Enter]键确认您的输入数值有效。 14．在Heated zone setpoints（加热区设置）内，将上面一行Injector（PSS-A）开关设置为On,，将下面一行的Injector（Pkd-B）温度值设置为0（关闭）。点击Inj Ramp 进入PSS程序页，设置PSS Injector温度程序，方法及注意事项同13. 15．根据所安装的毛细管柱的最高使用温度在Oven 内设置Max temp，根据柱箱升温程序的选择确定Equil time （初始平衡时间），如果方法中使用柱箱恒温操作，Equil time可设置为0min。 16． 点击 “Carrier”（载气控制） 页，设置 Carrier A 的Setpoint （设置值）压力数值与GC主机显示的PSS1的实际柱前压力（psi）一致。设置 Carrier B 的Setpoint 压力数值为0（关闭）。 17． 点击 “Detector” 页，设置Detector内容 图-5 Instrument Control Detectors Detector A- FID Temp: 0℃（关闭），Range: 1，Time: 200，Autozero: ON。INT内容 Attenuation: -3 ，Offset:5.0mV。 Detector B- NPD Temp: 300 ℃ Range（量程）:1，Time:200，Autozero: ON。 INT内容 Attenuation: -6，Offset:5.0mV。