HPLC法测定复方硫酸新霉素滴眼液中地塞米松磷酸钠含量.docVIP

HPLC法测定复方硫酸新霉素滴眼液中地塞米松磷酸钠含量 　　摘要：目的： 寻找一种只需高效液相色谱仪配备两个泵即可测定复方硫酸新霉素滴眼液中地塞米松磷酸钠含量的流动相。方法： 用高效液相色谱仪检测标准品-地塞米松磷酸钠，根据保留时间，峰形等，选择最佳流动相，并验证此方法测定地塞米松磷酸钠含量在0.2-4.0μg的可行性。结果： 流动相A：峰宽0.8413，保留时间40.84min;流动相B：峰宽0.2102，保留时间2.69min出现肩峰;流动相C：峰宽0.2932，保留时间11.50min。结论： 流动相C可以用于医院对复方硫酸新霉素滴眼液中地塞米松磷酸钠含量。 　　关键词： HPLC法;复方硫酸新霉素滴眼液;地塞米松磷酸钠 　　ABSTRACT：Objective To look for a mobile phase suitable for two-pump-HPLC to determine the dexamethasone content in neomycin sulfate eye drops. Method the mobile phase A： 0.8413 peak width， retention time， 40.84min， mobile phase B where acromion， peak width 0.2102， retention time， 2.69min， mobile phase C： retention time 11.50min， the peak width 0.2932. Results Methodological research with mobile phase C determination quality of dexamethasone sodium phosphate in the 0.2-4.0 μg feasibility. Precision test，Stability test，Repeat test，Recovery test is consistent with the Chinese Pharmacopoeia.Conclusions mobile phase C was proved to be the best one of three mobile phases. linear relationship between，Precision test， Stability test， Repeat test， Recovery test is consistent with the Chinese Pharmacopoeia; Mobile phase C can be used in hospitals to neomycin sulfate content of dexamethasone in eye drops. 　　Keywords ：compound neomycin sulfate eye drops; dexamethasone sodium phosphate 　　复方硫酸新霉素滴眼液又名的确当滴眼液，地塞米松滴眼液，主要成分为地塞米松磷酸钠和硫酸新霉素，其辅料有磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、羟苯乙脂、氯化钠等，收载于《国家药品标准》[1]。 　　 中国药典规定复方硫酸新霉素滴眼液中地塞米松磷酸钠含量测定方法要求高效液相色谱仪必须有三个泵，以三乙胺溶液（取三乙胺7.5ml，加水至 1000ml。用磷酸调节pH值至3.0±0.05）-甲醇-乙腈=55：40：5为流动相[2];但医院的高效液相色谱仪一般只有两个泵。本论文通过实验，寻找一种只需高效液相色谱仪配备两个泵即可测定复方硫酸新霉素滴眼液中地塞米松磷酸钠含量的流动相，以满足医院对于复方硫酸新霉素滴眼液的质量检测与控制。 　　1 仪器与试剂 　　 Waters e2695-2998高效液相色谱仪（PDA检测器、Empower色谱数据工作站）;AE240分析天平;硫酸新霉素标准品（宜昌三峡制药股份有限公司，纯度gt; 99%， 批号120703）;地塞米松磷酸钠标准品（中国食品药品检验研究所，含量98.6%）;乙腈、甲醇为色谱纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件 　　色谱柱：Eclipse XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6mm，5μm），检测波长：242nm;流速：1ml/min;温度：28℃;流动相：三乙胺溶液（取三乙胺7.5ml，加水至1000ml，用磷酸调节pH至3.0±0.05）：甲醇=45：55;Rgt;4.4，理论塔板数不小于7000;进样量：20L。 　　2.2 溶液配置 　　2.2.1 空白对照品溶液的配