重结晶提纯法1.docVIP

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 重结晶提纯法 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 姓 名： 学 号 指 导 教 师： 日 期： 2011年10月22日 实验目的 1、学习重结晶法提纯有机物的原理和方法。 2、掌握抽滤操作方法。 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶解度不同，而使它们相互分离。 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺在水中的溶解度数据 温度/℃ 20 25 50 80 100 溶解度/100mL 0.46 0.56 0.84 3.45 5.5 四、试剂用量规格 2.00g乙酰苯胺，0.05g活性碳。 五、仪器装置 布氏漏斗： 实验步骤及现象 步骤 现象 a.取2.00g粗乙酰苯胺放入150mL的烧杯中，加水40mL，搅拌加热至沸腾，若有少量不溶解，再加水直至完全溶解。 第一次加水时，样品溶解，液体略带一点颜色，沸腾时液体表面有黑色粉末漂浮。沸腾时，杯壁有少量晶体附着。 b.稍冷，加入活性碳0.05g，继续加热，使之微沸5~10min。 加入活性碳后，液体变成黑色。 c.进行减压热过滤，滤液置于干净的烧杯中，使用冰水混合物使其冷却，析出晶体。 过滤后，滤液呈无色，带有少量晶体，滤液瓶壁上也有少量晶体附着。冷却后，烧杯中的晶体渐渐析出，有五颜六色的片状晶体悬浮。 d.结晶完全后，用布氏漏斗抽压过滤，同时洗涤晶体，过滤后把产品放在一干净的已称量的培养皿中干燥，称量并计算产率。 全为白色晶体。 七、实验结果 称量物 粗乙酰苯胺 表面皿 表面皿+成品 成品 产率 质量/g 2.00 35.87 37.00 1.13 56.5% 八、实验讨论 1、水加的太多，导致晶体没有完全析出。 2、减压热过滤时，装置温度稍冷，导致有少许晶体析出，产率降低。 3、活性碳量有点多，吸附了一些有用的物质。 4、冷却不够彻底，结晶不完全。