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食品包装材料中荧光物质检测方法解析 　　近年来，我国食品安全事件时有发生，其中一次性纸杯、纸碗的荧光物质超标问题尤为突出。这是因为有些厂家为了降低生产成本，在生产食品包装材料时，使用了非食品级原材料，甚至掺入废纸、废塑料等回收原料，由于原料本身质量不过关，为了使其看起来美观，便加入了大量的荧光物质。 　　荧光物质，即荧光增白剂（FWA），是一种广泛用于造纸业的有机化合物，它吸附在底物上吸收波长350nm左右的紫外光，同时发射出波长在450nm左右的可见蓝光和蓝紫色荧光，与底物原有的黄光辐射互补形成白光色，使该物体的白度和鲜艳度增加，既可以提高物体的白度和保证物体的亮度，又不破坏物体自身的化学性质。荧光增白剂极易让人体消化系统的粘膜组织所吸收，长期积累下来，会让细胞发生变异，从而产生潜在的致癌因素。 　　为了更加准确、有效地检测荧光物质，避免荧光物质对人体产生危害，本文对现有检测方法和标准进行分析，并探讨一种新的检测方法，希望能起到抛砖引玉的作用。 　　荧光物质检测方法与标准 　　在国内外的标准中，荧光物质检测的对象多为纸包装材料，方法以紫外灯目测法为主，其他还包括差值法、荧光分光光度法、薄层色谱法和高效液相色谱串联质谱法。其中，紫外灯目测法、差值法、荧光分光光度法、薄层色谱法只能简单地进行定性和定量分析，无法区分是天然荧光物质还是人为添加的荧光物质。 　　高效液相色谱串联质谱法通过色谱的分离，可以有效地定量分析各种荧光物质，该方法具有灵敏度高、分离效果好、定量准确等优点，比较便于检测机构的应用，但尚未写入国家标准。 　　对食品包装材料而言，荧光物质的检测可分为两类，即荧光物质含量的检测和荧光物质迁移量的检测。 　　对于食品包装材料中荧光物质迁移量的检测，英国、日本和我国台湾省都有关于纸制品荧光物质迁移性（牢度）的检测标准，但这三种检测标准都存在一定的局限性。其中，欧洲EN648标准主要模拟的是纸制品荧光物质可能的迁移过程，与食品包装材料使用过程一致性较好，但测定过程较长，最长在28h以上，且主要浸渍介质是稀醋酸、碳酸钠、橄榄油，与纸巾、纸在使用过程中与水（汗液）浸渍的过程有较大差异。日本JIS标准与我国台湾省标准都是采用碱性水溶液浸泡和搅拌纸巾，析出荧光增白剂后再转移到纱布上，而碱性水溶液浸泡和搅拌纸巾的过程，会使纸巾纤维过于分散，比实际使用过程剧烈，从而造成荧光增白剂过度析出，且测试过程较为复杂，一般要12h以上。 　　我国于2010年提出《纸张中可迁移性荧光增白剂检测方法》制定计划，标准主要技术内容包括对可迁移性荧光增白剂的定性及定量检测，适用于对纸和纸制品中可迁移性荧光物质的检测。 　　可以看出，对于食品包装材料中荧光物质的检测，国内外并没有一个特别适用的标准。 　　高效液相法色谱检测试验 　　下面，以聚苯乙烯材料中荧光物质的检测为例，对高效液相色谱串联质谱法的检测效果进行分析。 　　1.试验步骤 　　（1）单标准储备液的配置 　　分别称取9种标准品0.1000g于100mL容量瓶中，加入三氯甲烷溶解并定容至刻度线，充分摇匀备用，浓度为1.0mg/mL。 　　（2）混合标准储备液的配置 　　分别移取上述单标准储备液5.0mL于100mL容量瓶中，加入甲醇定容至刻度线，充分摇匀备用，浓度为50mg/L。临用时，将混合标准储备液稀释到所需浓度，制作标准工作液。 　　（3）样品的制备 　　采用适当的工具，将样品制成大小约为0.5cm×0.5cm的碎片，在样品制备过程中，注意避免交叉污染。对于特殊样品，可参考GB/T 5009.78-2003《食品包装用原纸卫生标准的分析方法》的制备方法。如果观测到样品中荧光物质分布不均匀，需鉴定所用种类时，可只选取含有荧光物质的部位进行样品制备。 　　（4）样品的前处理 　　准确称取2.5g样品置于50mL具塞比色管中，加入30mL三氯甲烷，超声提取后，静止冷却至室温，再用三氯甲烷定容至刻度，摇匀，准确移取10mL样品液于另一支50mL具塞比色管中，于涡旋振荡器上一边涡旋，一边在具塞比色管边缘缓慢滴加约30mL甲醇并定容，摇匀静置后取1mL清液过0.22μm有机滤膜，待测。 　　（5）液相色谱的操作条件 　　色谱柱：GC18色谱柱（250nm×4.6mm，5μm）。流动相梯度洗脱：0～15min为75%～85%甲醇，15～35min为85%～95%甲醇；检测波长：激发波长（λex）365nm、发射波长（λem）430nm；流速：1.0mL/min；进样量：10μm；柱温：35℃。 　　将标准工作液按浓度由低到高的顺序进行测定，以色谱中的峰面积对浓度绘制标准曲线，试样溶液进样后，外标法定量。 　　2.试验优化分析 　　（1）检测波长的优