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陶瓷压样及烧结 原料： 熔融石英粉（主要成分SiO2，纯度＞99%，颗粒在100~300目）， 氧化硼助烧剂（成分为B2O3） 聚乙烯醇溶液（作为压样成型粘结剂） 陶瓷成型及压样： 将熔融石英粉与质量分数4%的氧化硼助烧剂混合均匀，加入聚乙烯醇粘结剂造粒，再以80兆帕压力（在我们模具上约合压力4吨）压样成型。 烧结条件： 以200℃/h速度从室温升至1000℃，再从100℃/h从1000℃升温至1150℃，再在1150℃下保温2h，随炉降温至室温（升温速率供参考） 陶瓷吸水率、气孔率及体积密度的测定 实验目的 气孔率和体积密度是陶瓷体性能的重要指标，是鉴定产品质量的一个重要方面； 掌握陶瓷吸水率、气孔率及实际密度的测定方法。 基本概念 吸水率——试样孔隙可吸收水的重量，与试样经110C°干燥之后之重量之比，用百分率表示。 开口（显）气孔率——试样中开口孔隙（与大气相连通的孔隙）的体积与试样总体积之比，用百分率表示。 总气孔率——试样中全部孔隙（即开口与闭口大孔隙之和）的体积与试样总体积之比，用百分率表示。 实际密度——试样经110C°干燥之后之重量与试样总体积之比，用g/cm3表示。 理论密度——假设试样体内完全不含气孔时的密度，用g/cm3表示。 实验原理 计算气孔率和密度关键是要知道试样的体积和气孔的体积，可以根据阿基米德原理，用液体静力称重法来测定。将试样开口孔隙中的空气排出，充以液体，然后称量饱吸液体的试样在空气中的重量及悬吊在液体中的重量，由于液体浮力的作用，此两次称量的差值等于被试样所排开的同体积液体，此值除以液体的密度即得试样的真实体积。试样饱吸液体之前与饱吸液体之后，在空气中的重量之差值，除以液体的密度即为试样开口孔隙所占体积。 欲使试样孔隙中的空气，在较短时间内被液体代替，必须采用强力排气，常用方法有煮沸法和抽真空法，在本实验中采用抽真空法。 设已知：干燥试样重go（g）、饱吸液体试样在空气中的重量g1（g）、饱吸液体试样在液体中的重量g2（g）、液体的密度r g/cm3 、陶瓷的理论密度，可按下式分别计算陶瓷试样的吸水率、开口气孔率、实际密度和总气孔率： 吸水率 100（g1—go）/ go （%） 开口气孔率 100（g1—go）/（g1—g2） （%） 实际密度 rgo/（g1—g2） g/cm3 总气孔率 100（理论密度—实际密度）/理论密度 （%） 仪器及材料 电子天平、真空泵、真空干燥器、压力表、液体槽、支架、吊篮、烘箱、小烧杯、镊子、试样、橡皮管。 实验步骤 将试样编号以后，放入105—110 C°干燥烘箱烘至恒重，在干燥器中冷却至室温，然后在电子天平上称其重量go。 将试样放入真空装置（见图1）的中真空干燥器中，作真空处理：先将试样在真空度不小于95%的条件下保持10分钟；注入液体，直至试样完全被淹没；再抽真空，直至试样中没有气泡出来为止（约需30分钟）；先放入空气，再关闭真空泵；打开真空干燥器的盖，取出试样。 3）在天平上架好支架、吊篮及液体槽，注意吊篮不要与液体槽相接触（见图2），液体要完全淹没试样。试样进入吊篮前，天平要进行调零；试样进入吊篮后，天平给出的重量就是饱吸液体的试样在液体中的重量g2。 4）从液体中取出试样，用湿毛巾均匀地抹去试样表面的液体，在天平上迅速称取饱吸液体试样在空气中的重量g1。 图1 抽真空装置 图2液体静力天平 实验记录 陶瓷吸水率、气孔率及体积密度的测定 试样名称 测定人 测定日期 试样处理 编号 干燥试样重go（g） 饱吸液体试样在空气中的重量g1（g） 饱吸液体试样在液体中的重量g2（g） 吸水率（%） 开口气孔率（%） 实际密度 g/cm3） 总气孔率（%） 注意事项 称取饱吸液体试样在空气中的重量时，抹液体操作必须前后一致； 必须经常校准天平的零点，以保证称重准确； 每个试样需要平行测定5次，用来取平均数的不得少于3次，吸水率、气孔率、实际密度的绝对误差均不应不大于±0.01。 思考题 从上面的实验数据是否可以得到试样的闭气孔率？为多少？ 称取饱吸液体试样在空气中的重量时，抹液体操作可能造成测量误差吗？如何最大限度避免由此产生的误差？ 测定试样干燥重量时，一定得通过105—110 C°干燥处理吗？