美国EPA 农药登记残留试验样品储藏稳定性资料要求概述.docVIP

美国EPA 农药登记残留试验样品储藏稳定性资料要求概述 　　农药残留样品储存稳定性（Storage Stability，SS） 试验是要确定在从样品采收到样品分析期间， 总的农药有毒残留物在初级农产品或加工农产品中的稳定性或降解速率。一般情况下，农药残留试验样品从田间取样后要经过一段时间的储藏后才能够被检测。在储藏期间， 农药母体及其代谢物由于挥发或者发生一些水解，光解及酶促反应等可能会发生降解。因此， 为了确定样品中农药残留物的性质和残留水平在取样时与样品分析时的差异， 需要专门开展对照试验来评估样品储藏对总农药有毒残留物的影响。美国国家环保局（EPA） 从上世纪八十年代就开始了相关技术法规的制定工作。将美国环保局关于农药登记残留储藏稳定性试验的有关要求进行翻译整理， 希望对我国制定相关技术规范有所借鉴。 　　1 基本要求 　　1. 1 需要与残留试验同步开展 　　样品储藏稳定性试验需要与残留登记试验同时进行。若一种农药/残留物是挥发性或者不稳定， 样品储藏时间需30d， 则农药登记管理机构可豁免其储藏稳定性试验。农药及其残留物是否属于挥发性或者不稳定则取决于该农药的基本物理性质和代谢试验研究结果。 　　样品储藏稳定性数据最好通常是作为残留试验数据的一部分， 而不是通过独立试验获得。将已知浓度的储藏稳定性样品与残留试验样品在同一条件下储藏， 可以保证试验物质的同一性。若样品在储藏过程中储藏条件发生变化的情况， 如冷库或冰箱遭遇断电等， 则储藏稳定性试验样品可以用来研究温度升高对其残留水平的影响。 　　若有可能， 管理机构更倾向于储藏稳定性试验与相应的残留试验同步进行。由于再登记时不太可能获得所有的田间试验数据， 储藏稳定性试验则需与用于登记或再登记的新登记残留试验同时进行。有些情况下， 样品储藏稳定性试验并非必须。若能证明农药残留在基质中是比较稳定的， 且样品储藏稳定性试验的储藏条件（特别是温度） 与其残留试验相同， 则在不同冰箱所进行的单独的储藏稳定性试验是可以接受的。对于那些残留物已知或怀疑不稳定或易挥发的农药， 同步研究是必须的。对这些农药而言， 建议在残留试验之前先进行储藏稳定性研究， 在处理样品冷冻前以确定合适的储藏条件和最长时间。 　　1. 2 代表作物的样品分析 　　储藏稳定性试验可以接受作物分组。若能证明在指定的作物中残留稳定， 在相同试验条件下， 则在同组作物中的残留也可被推断为是稳定的。在作物分组组合里的大组在储藏稳定性试验中通常是可接受的。例如根茎类蔬菜的叶可与叶菜类蔬菜（芸苔除外） 合并。EPA至少需要5种不同作物试验数据。若一种农药在所有类型的作物上都有使用， 则建议进行储藏稳定性试验的作物为一种油料种子（大豆， 或坚果）， 一种非油谷物， 一种叶菜类蔬菜， 一种根类作物， 一种水果或果菜类蔬菜， 如柑橘或番茄。饲料玉米是一种非油谷物， 而不是一种油料种子。在这些研究中，作物部位是作为食品还是饲料都要考虑。换而言之， 残留数据与对应的作物部位和其最大残留限量的建立需要考虑， 如小麦籽粒， 小麦青饲料、小麦干草。 　　代表性作物导则针对一种农药会用于所有的作物组。许多农药只应用于这些组中的一部分作物。因此， 上述的5种作物并非一直是最合适的。因为EPA不能为所有可能的农药使用组合提供导则， 申请者需要就使用哪些代表性作物进行样品储藏稳定性试验提前进行判断。例如，假定一种农药仅仅在葫芦科蔬菜和核果类水果上使用， 这种情况下， 则每组作物中都要选择一种作物来进行储藏稳定性试验。申请者可就特殊农药使用组合所需要选择的试验作物问题与EPA进行沟通交流。 　　若发现农药残留在预先选择的某一种代表作物中不稳定， 且这组作物的组限量还没有制定， 则需要在该组作物中选择其他作物进行额外的样品储藏稳定性试验。 　　EPA收到的用于加工农产品残留试验数据作物主要有3类： 油料种子、谷物、水果及果菜类蔬菜（主要为柑橘、苹果和番茄）。因为有些加工农产品（如油和果汁） 基质与其初级农产品区别很大， 加工过程及储藏过程需要稳定性数据的支持。如果某种农药残留已证实在上述3种作物中的1种加工过的农产品中稳定， 通常情况下不再需要额外的加工农产品储藏稳定性数据，当然其前提是储藏条件相似， 而且样品的储藏时间不长于代表性加工农产品的储藏时间。 　　对作物而言， 该加工农产品导则针对那些农药使用于农药残留可能会浓缩的加工农产品的所有农作物。对于并非使用于所有作物的农药， 则需要在加工农产品上进行样品储藏稳定性试验而不是上述的3种作物类型。例如， 一种农药只用于根类作物， 则样品储藏稳定性试验则需要在马铃薯或甜菜的加工部位进行。 　　至于动物性产品， 则通常需要支持家畜饲喂或经皮处理研究的样品储藏稳定性试验