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第章 概述:熟悉定量分析的一般程序;理解分析化学的任务和作用;掌握分析化学分类的方法。掌握化学计量点、滴定终点及终点误差的基本概念;掌握标准溶液配制方法、基准物质的用途及其应用符合的条件,了解常用基准物质的干燥条件和应用范围;掌握滴定度和物质的量浓度的表示方法;掌握滴定分析中的定量依据及各种计算方法。了解分析化学的发展趋势。
第一节 分析化学的任务、方法及发展趋势
分析化学是获取物质化学组成和结构信息的科学,分析化学包括成分分析和结构分析,成分分析是分析化学的基本内容。分析化学不仅对化学本身的发展起着重大的作用,而且在医药卫生、工业、农业、国防、资源开发等许多领域中都有广泛的应用(都需要分析化学的理论、知识和技术)。因此,人们常将分析化学称为生产、科研的“眼睛”,是认知“未知”的强有力手段,是让人们“放心”的科学,是打击“伪科学”和防伪科学、打击犯罪科学的有力工具。它在实现我国工业、农业、国防和科学技术现代化宏伟目标中具有举足轻重的作用。
一分析化学的任务
分析化学是获取物质化学组成、含量、结构及相关信息的科学。分析化学是化学的一个重要分支。它的任务主要有三个方面:确定物质的化学组分(由那些元素、离子、官能团或化合物组成)、测定有关成分的含量、确定物质中原子间的结合方式(化学结构、晶体结构、空间分布等),它们分别属于分析化学的定性分析、定量分析及结构分析的内容。
二分析化学方法的分类按照不同的分类方法,可将分析化学方法归属于不同的类别。现将根据分析化学任务、分析对象、分析原理、操作方法等分类方法简要说明如下:
(一) 定性、定量、结构分析
根据分析化学任务定性、定量、结构分析定性分析是根据反应现象、特征鉴定物质的化学组成,鉴定试样有哪些元素、子、原子团、官能团或化合物;定量分析是根据反应中反应物与生成物之间的计量关系测定各组分的相对含量;结构分析是研究物质的分子结构或晶体结构。
(二) 无机分析与有机分析
根据分析对象无机分析与有机分析无机分析的对象是无机物,由于组成无机物的元素多种多样,因此在无机分析中要求鉴定试样是由哪些元素、离子、原子团或化合物组成,以及各组分的相对含量。这些内容分属于无机定性分析和无机定量分析。
有机分析的对象是有机物,虽然组成有机物的元素并不多(主要为碳、氢、氧、氮、硫等),但化学结构却很复杂,不仅需要鉴定组成元素,更重要的是进行官能团、空间结构等的分析。
(三) 化学分析与仪器分析根据分析原理化学分析与仪器分析化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法它历史悠久,是分析化学的基础,故又称经典分析方法。化学分析法使用的仪器、设备简单,常量组分分析结果准确度高,但对于微量和痕量(0.01%)组分分析,灵敏度低、准确度不高。仪器分析:以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法如电化学分析法及比色分析法等。常需要精密仪器,故称仪器分析法。仪器分析法特点是快速、灵敏,所需试样量少,适于微量、痕量成分分析,但对常量组分准确度低。
(四) 常量、半微量、微量分析、超微量分析根据操作方法及用量的不同常量、半微量、微量分析、超微量分析各种分析方法的试样用量见表4-1。
表 4-1 各种分析方法的试样用量
方 法 试样质量(mg) 试样体积(ml) 常 量 分 析 100 10 半微量分析 10-100 1-10 微 量 分 析 10~ 0 .1- 0.01- 超微量分析 0.1 0.01 *常量组分分析、微量组分分析、痕量组分分析根据待测组分在试样中的相对含量不同分析方法分类,各种分析方法试样相对含量见表4-2。
表 4-2 各种分析方法试样相对含量
分类名称 常量组分 微量组分 痕量组分 相对含量 1% 0.01%-1% 0.01% 以上两种概念不能混淆,如痕量组分分析不一定是微量分析:自来水中痕量污染物分析是常量分析。
(五) 常规分析和仲裁分析根据分析目的常规分析和仲裁分析常规分析是指一般化验室在日常生产或工作中的分析,又称例行分析。仲裁分析是指不同的单位对同一试样的分析结果有争议时,要求某一单位用法定方法,进行准确分析,以仲裁原分析的结果是否正确,又称裁判分析。
三定量分析的一般程序
定量分析的任务是确定样品中有关组分的含量,完成一项定量分析任务,一般要经过以下。
(一).取样: 所谓样品或试样是指分析工作中被采用来进行分析的体系,它可以是固体、液体或气体。分析化学对试样的基本要求是其在组成和含量上具有一定的代表性能代表一定的总体。合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础,取有代表性的样品必须采用特定的方法和程序。一般来说要多点取样(指不同部位、深度),然后将各点的样品粉碎之后混合均匀,再从混合均匀的样品中取少量作为试样进行分析。
(二) 试样的分解:定量分析一般用湿法分解,即将试样分解
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