3、旋光法测味精.docVIP

实验 旋光法测定味精成品的纯度 （1）测定原理 食用味精为L-谷氨酸钠盐。L-谷氨酸分子中具有不对称碳原子，故有旋光性。在水溶液中比旋光度为，而在2mol/L盐酸溶液中为。L-谷氨酸在盐酸溶液中的比旋光度在一定盐酸浓度范围内随酸度增加而增加。在测定味精纯度时加入盐酸使其浓度为2mol/L，此时谷氨酸钠以谷氨酸的形式存在。在一定的温度下测定其比旋光度，并与该温度下纯L-谷氨酸的比旋光度比较，即可求得味精中谷氨酸钠的百分含量，即味精纯度。结晶味精的纯度可达99％以上。 L-谷氨酸的比旋光度与温度的关系可用下式表示： 式中：0.06-L-谷氨酸比旋光度的温度校正系数。 （2）测定步骤 ① 准确称取味精样品10.00g，加20～25mL蒸馏水，搅拌下加入32mL 6mol/L的HCl，使其全部溶解，冷却至室温，用蒸馏水定容至l00mL。 ② 将旋光仪(图4-7)电源接通。 ③ 打开电源开关点亮钠光灯预热15min。 ④ 按下测量开关，机器处于自动平衡状态。按复测一到二次，再按清零按钮清零。 ⑤ 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待小数稳定后，按清零按钮清零。试管通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。 ⑥ 取出试管，将味精样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。 仪器读数窗将显示出该样品的旋光度。等到测数稳定，再读取读数。 ⑦ 逐次按下复测按键，取几次测量的平均值作为样品的测定结果。 ⑧ 仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关。 （3）计算 当温度为t时旋光物质的比旋光度为： 式中：-测得旋光度，°； L-旋光管长度，dm； -100mL样品溶液中含旋光物质的质量(g)。 因测定时溶液中是L-谷氨酸，故需将味精样品的质量换算成L-谷氨酸的质量： 式中：147.13-L-谷氨酸的相对分子质量； 187.13-味精的相对分子质量(含1分子结晶水的L-谷氨酸钠盐)。 纯L-谷氨酸20℃时比旋光度为+32°，校正为t时比旋光度为： 味精纯度（％）= = = 式中：t-测量时温度，℃； L-旋光管长度，dm； m-味精样品质量，g。 (4)说明 此方法可用于味精掺伪的检查。味精掺伪物主要有食盐、淀粉、小苏打、石膏、硫酸镁、硫酸钠或其它无机盐类。 味精中谷氨酸钠、食盐、水分的总和大约应为100％，参见表4-2。如相差过大，可怀疑掺伪。食盐和谷氨酸钠在不同规格的味精中有固定的含量，当氯化钠超过限量或谷氨酸钠含量不足时，都可视为掺伪。 表4-3 味精的质量标准 规格 项目 99％味精 95％ 90％ 80％ 晶体 粉末 味精 味精 味精 谷氨酸钠含量／％ ≥99 ≥99 ≥95 ≥90 80 水分／％ ≤O.2 ≤O.3 O.5 ≤0.7 ≤1.O 氯化钠含量 (以Cl计)／％ ≤0.15 ≤O.5 ≤5.O ≤lO ≤20 透光率／％ ≥95 ≥90 ≥85 ≥80 ≥70 外观 白色有光泽晶体 白色粉末 白色粉状或混盐晶体 白色粉状或混盐晶体 白色粉状或混盐晶体 砷含量／(mg／kg) ≤O.5 ≤O.5 ≤O.5 ≤O.5 ≤0.5 铅含量／(mg／kg) ≤1.0 ≤1.O ≤1.0 ≤l.O ≤1.O 铁含量／(mg／kg) ≤5 ≤5 ≤10 ≤10 ≤lO 锌含量／(mg／kg) ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 ≤5 附：（本次实验用的是：WZZ-2A型数显自动旋光仪） 一、WZZ-2A型数显自动旋光仪工作原理 WZZ-2A型数显自动旋光仪采用20瓦钠光灯作光源，由小孔光栏和物镜组成一个简单的点光源平行光管(图3)，平行光经起偏镜变为平面振光，当偏振光经过有法拉第效应的磁旋线圈时，其振动平面产生一个角度往复摆动，经过装有样品的旋光试管，光线经过检偏镜投到光电倍管上 ，产生交变的光电讯号，由显示器显示出来。 二、WZZ-2A/B自动旋光仪操作方法 将仪器电源插头插入220伏交流电源，[要求使用交流电子稳压器（1KVA）]并将接地靠地。 2、打开电源开关点亮钠光灯，为使钠光灯发光稳定，钠光灯内的钠必须充分蒸发、这约需15分钟的预热时间。 3、打开光源开关，使钠光灯在直流下点亮（若光源开关开启后钠光灯熄灭，须再将光源开关重复打开1到2次）。 4、按下测量开关，机器处于自动平衡状态。按复测一到二次，再按清零按钮清零。 5、将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待小数稳定后，按清零按钮清零。试管通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。试管骡帽不宜旋