QC-YJ-118-04厚朴检验操作程序.docVIP

厚朴检验操作程序 编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-118-04 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批准人 批准日期 生效日期 分发部门 档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个厚朴检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于厚朴的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010版一部第235页和企业标准。 简述：本品为木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.或凹叶厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils. Var.biloba Rehd.et Wils.的干燥干皮、根皮及枝皮。4～6月剥取,根皮及枝皮直接阴干；干皮置沸水中微煮后,堆置阴湿处,“发汗”至内表面变紫褐色或棕褐色时,蒸软,取出,卷成筒状,干燥。 性状：干皮 呈卷筒状或双卷筒状，长30～35cm，厚0.2～0.7cm，习称“筒朴”；近根部的干皮一端展开如喇叭口，长13～25cm，厚0.3～0.8cm,习称“靴筒朴” 。外表面灰棕色或灰褐色，粗糙，有时呈鳞片状，较易剥落，有明显椭圆形皮孔和纵皱纹，刮去粗皮者显黄棕色。内表面紫棕色或深褐色，较平滑，具细密纵纹，划之显油痕。质坚硬，不易折断，断面颗粒性，外层灰棕色，内层紫褐色或棕色，有油性，有的可见多数小亮星。气香，味辛辣、微苦。 根皮（根朴） 呈单筒状或不规则块片；有的弯曲似鸡肠，习称“鸡肠朴” 。质硬，较易折断，断面纤维性。 枝皮（枝朴） 呈单筒状，长10～20cm，厚0.1～0.2cm。质脆，易折断，断面纤维性。 2、鉴别 2.1、本品横切面：木栓层为10余列细胞；有的可见落皮层。皮层外侧有石细胞环带，内侧散有多数油细胞及石细胞群。韧皮部射线宽1～3列细胞；纤维多数个成束；亦有油细胞散在。 粉末棕色。纤维甚多，直径15～32um，um，有时可见层纹。油细胞椭圆形或类圆形，直径50～85um，含黄棕色油状物。 2.2、取本品粉末0.5g,加甲醇5ml,密塞,振摇30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液,另取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以苯-甲醇（27∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 3、检查 2.3.1、水分 2.3.1.1、仪器与用具：称量瓶、干燥器、电子天平、干燥箱。 2.3.1.2、操作：照水分测定法（第一法）测定，不得过14.0%。 2.3.2、总灰分 2.3.2.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 2.3.2、操作：按测定，不得过%。2.3.3.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 2.3.、操作：按测定，不得过%。 3、含量测定 照高效液相色谱法测定。 3.1、色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（78∶22）为流动相；检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800。 3.2、对照品溶液的制备 精密称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含厚朴酚40ug、和厚朴酚24ug的溶液，即得。 3.3、供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,摇匀,密塞,浸渍24小时，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 3.4、测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液4ul与供试品溶液3～5ul，注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算，含厚朴酚（C18H18O2）与和厚朴酚（C18H18O2）的总量不得少于2.2%。 饮片： 1、性状：本品呈弯曲的丝条状或单、双卷筒状。外表面灰褐色，有时可见椭圆形皮孔和纵皱纹。内表面紫棕色或深紫褐色，较平滑，具细密纵纹，划之显油痕。切面颗粒性，有油性，有的可见小亮星。气香，味辛辣，微苦。 2、鉴别：取本品粉末0.5g,加甲醇5ml,密塞,振摇30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液,另取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以苯-甲醇（27∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 3、检查 3.1、水分：同药材，不得过9.0%。 3.2、总灰分：同药材，不得过4