TurboMatrixHS操作要点.docVIP

TurboMatrix HS 操作要点 载气联结部分及设定 GC+HS的载气（He或N2）：60－90 psi，通常钢瓶减压阀的低压表即载气的输出设定在70－90psi（即0.5MPa－0.6MPa）。 HS的载气压力的设定值要比GC的毛细柱柱头压力高出7－9psi；例如毛细柱头压力为10psi则HS的载气压力要设定为17psi。 HS为手动压力控制的情况下，调节HS顶部上方的针形阀，在Status栏目下Carrier显示为所需要的压力值；然后点活PPC表上的Actual（实际值）同样显示出所需的压力值（背景为黄色）。 HS的单独检漏 将HS的传输线联结GC毛细柱进样口的一端拔出，用切成半月形的硅橡胶隔膜垫封住HS传输线内的弹性石英毛细柱的出口。 开启HS的电源开关（在HS仪器的背部），在Status栏目下设定载气压力值为45psi。 当仪器在等待状态下，打开Tools菜单，选择Tests，再选择Leak Test，Start the Leak Test Now？触动OK。 调节压力针形阀到全关闭状态，此时HS进样系统处于全封闭状态。点活PPC表上的Actual（实际值）的数字显示，观察2分钟内，其压力降不得超过1pisg。表明HS系统安装良好，通过单独检漏的测试。 如果HS有泄漏，要用氦检漏仪或浓的乙醇水溶液检查漏气部位，并拧紧所有的联结结头，并再次检漏直到通过测试为止。 通过检漏测试以后，将HS的载气压力值设定为20psi，然后去掉半月形硅橡胶隔垫封口，并检查确认没有任何橡胶碎屑堵塞传输线内的石英毛细柱出口（可以用盛有少量蒸馏水的100ml烧杯，见到毛细柱出口在水中有连续不断的小气泡逸出即可）。 HS的重现性测试（毛细柱GC） 毛细柱： 25m×0.32mmI.D.×1.0μm OV-101或相当。 测试液： 0.4％（V/V）乙醇的水溶液（即1ml乙醇溶于250ml水中）。 测试体积： 在顶空瓶（22ml容积）中放入2ml测试液。 GC参数： 柱温60℃（恒温）；FID R×1 Atten×16（×8）；检测器温度200℃；进样口温度120℃；载气He；载气压力14psi（约100Kpa）；分流比30－50:1（分流流量约50ml/min）；分析时间约2.5min。 （上述参数随着所使用的毛细柱规格的不同可做适当的调整） HS参数： 顶空瓶位：1－10（做10个样品） 顶空炉温Oven：60℃；进样针温Needle：65℃ 传输线温Transfer：110℃ GC循环时间：3min 每个顶空瓶进针次数：1次 顶空瓶热恒温时间：22min 载气加压时间：3.0min 进样时间：0.04min 针抽出时间：0.5min