气相色谱―质谱分析测定在烟草化学成分检验中的应用.docVIP

气相色谱―质谱分析测定在烟草化学成分检验中的应用 　　[摘 要]采用同时蒸馏萃取法与水蒸气蒸馏法提取烟草中挥发性成分并用气相色谱-质谱（GC/MS）法分别确认其化学成分，其中主要成分为尼古丁.用气相色谱法测定烟草中尼古丁的含量.尼古丁含量在0.4464～0.8928mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系，回归方程为：A=61670M-2894.8，相关系数为0.9986，回收率为99.83%. 　　[关键词]烟草；尼古丁；气相色谱-质谱法；同时蒸馏萃取；水蒸气蒸馏 　　中图分类号：TS41+3 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）03-0361-01 　　吸烟有害健康，已经是人所共知的常识，全世界已经有5万余份报告证实吸烟有害.研究表明吸烟是目前对人类健康的最大威胁.全球每年有300万人死于与吸烟有关的疾病.控烟能促进人类健康，延长寿命.我国既是烟草的生产大国又是烟草消费量最大的国家，据报道，中国目前每天因吸烟而死亡的人数约有2000人，估计到2050年人数将超过8000人.吸烟已经对我国人民的健康构成巨大的危害.烟草中含有多种化学成分，其中大多数成分对人体有害。尼古丁是烟草的重要成分之一，也是衡量烟草和卷烟质量的重要指标.本文分别采用同时蒸馏萃取法与水蒸气蒸馏法对烟草中挥发性成分进行了提取，用气相色谱-质谱联用仪确定其化学成分，并利用气相色谱法测定烟草中尼古丁的含量. 　　1 实验部分 　　1.1 主要仪器与试剂 　　6890-5973气相色谱-质谱-计算机联用仪（美国HewlettPackard）；GC-14B气相色谱仪，火焰离子化检测器（日本岛津公司）；氢气发生器（大连化学物理研究所）；同时蒸馏-萃取装置（自制）；R2-201型旋转蒸发器（上海中科机械研究所）；乙醚、乙醇、无水硫酸钠（分析纯）；尼古丁（纯度大于99%，美国Sig-ma公司，4℃下保存）；烟丝（沈阳卷烟厂提供）. 　　1.2 尼古丁标准储备液 　　准确称取37.20mg尼古丁标准品用乙醇定容至10mL.置于冰箱中4℃下保存，备用. 　　1.3 烟草挥发油的提取 　　同时蒸馏-萃取法：称取烟丝样品50g置于2000mL单颈烧瓶中，加入800mL去离子水浸泡，接在SDE的一端，控制温度保持沸腾，另取100mL重蒸乙醚于500mL单颈萃取烧瓶中，接在SDE的另一端，以恒温水浴加热萃取烧瓶，在40℃以下连续萃取5h将乙醚萃取液用活化过的硫酸钠脱水，然后用旋转蒸发器除去乙醚，得到淡黄色透明液体，收率为1.78%，备用.水蒸气蒸馏-萃取法：称取烟丝样品50g置于1000mL圆底烧瓶中，加入200mL去离子水浸泡，用水蒸汽蒸馏，馏出液用乙醚连续萃取3次，然后用活化过的无水硫酸钠脱水，乙醚萃取液用旋转蒸发器除去乙醚，得到淡黄色透明液体，测定挥发油的含量，收率为1.64%，备用. 　　1.4 气相色谱-质谱分析 　　色谱条件：色谱柱，HP-5弹性石英毛细管柱25m×0.2mm×0.33μm；柱温：初始温度60℃，保持2min，以6℃/min升至230℃；汽化室温度250℃；溶剂延迟3min；传输线温度230℃；进样量0.2μL；载气He；载流量2mL/min；分流比40∶1.质谱条件：离子源EI；离子源温度220℃；电子能量70ev；发射电流34.6μA；电子倍增器电压1246V；质量范围为30～500m/z. 　　1.5 色谱定量分析 　　色谱定量分析条件：色谱柱为DB-1弹性石英毛细管柱（30m×0.5mm×1.5μm，内涂聚乙二醇固定液）；氮气作载气，流量50mL/min；氢流量50mL/min；柱温140℃，进样口温度170℃，检测器温度170℃，不分流进样. 　　1.6 实验步骤 　　1.6.1烟草挥发性成分的色谱-质谱分析取烟草挥发油0.2μL，用气相色谱-质谱-计算机联用仪进行分析鉴定.通过G1701BA化学工作站数据处理系统，检索Nis98谱图库，并分别与八峰索引及标准谱图进行对照、复合，再结合有关文献进行人工谱图解析，确认烟草挥发油的各个化学成分.再通过G1701BA化学工作站数据处理系统，按面积归一化法进行定量分析，分别求得各化学成分在挥发油中的相对百分含量. 　　1.6.2烟草中尼古丁的定量分析取烟草挥发油1μL，按1.5条件得到尼古丁标准品的色谱图及烟草样品的色谱图。 　　2 结果与讨论 　　2.1 烟草挥发油中化学成分鉴定结果 　　按前述实验步骤进行实验的结果，由化学工作站给出烟草挥发油的总离子流图。用方法SDE提取的烟草挥发油中，鉴定出22种化合物，尼古丁占挥发油总量的8.06%，用方法WDE提取的烟草挥发油中，鉴定出21种化合物，尼古丁占挥发油总量的3.44%.通过上面的比较