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吡草醚在小麦和土壤中的残留及安全使用评价 　　摘要：采用田间试验和气相色谱电子捕获检测器定量分析，对吡草醚在小麦及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究。消解动态试验结果表明：吡草醚在土壤中的半衰期为11.2～13.3 d，在小麦植株中的半衰期为5.6～6.8 d；最终残留量试验结果表明：吡草醚2%悬浮剂以12～18 g a.i./hm2于小麦返青期施药1次，收获期小麦籽粒中吡草醚残留量均未检出（0.002 mg/kg），均未超过最高残留限量值0.02 mg/kg（MRL）。该药在小麦返青期及以前施药，推荐吡草醚2%悬浮剂在小麦上使用安全间隔期为50 d。 　　关键词：吡草醚；小麦；土壤；残留；安全使用评价 　　中图分类号：TQ450.2+6文献标识号：A文章编号：1001-4942（2014）02-0125-04 　　吡草醚（pyraflufen-ethyl），化学名称：2-氯-5-（4-氯-5-二氟甲基-1-甲基吡唑-3-基）-4-氟苯氧基乙酸乙酯，系日本农药株式会社研发的触杀性新型苯基吡唑类苗后除草剂，其作用机制是抑制植物体内的原卟啉四氧化酶，并利用小麦及杂草对药吸收和沉积的差异所产生的不同活性代谢物，达到选择性地防治小麦地杂草的效果，主要用于麦田防除各种阔叶杂草，对禾谷类作物选择性高[1，2]。目前有关吡草醚的残留检测方法及其在作物上的残留研究已有报道，如气相色谱-氮磷检测器法、高效液相色谱法[3，4]。胡秀卿等[3]对吡草醚在柑橘中的残留进行了研究，王会利等[4]研究了吡草醚在苹果中的残留，而有关其在小麦中的残留趋势及安全性评价尚未见报道。本研究通过山东、河北、安徽两年三地的残留试验，采用气相色谱-电子捕获检测器法分析了吡草醚2%悬浮剂在小麦和土壤中的消解动态和最终残留，以期为吡草醚的进一步推广应用及对吡草醚的环境安全评价提供理论依据。 　　1材料与方法 　　1.1仪器与试剂 　　Agilent-7890A型气相色谱仪（带ECD-Ni63，美国安捷伦公司），旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂），超声波清洗仪（天津奥特赛恩斯仪器有限公司），电子天平（METTLER），250 ml具塞三角瓶等玻璃仪器。 　　吡草醚2%悬浮剂（山东先达化工有限公司产品）；吡草醚标准品（山东先达化工有限公司提供）；弗罗里硅土小柱（500 mg/6ml，Bonna-Agela technologies）；石油醚、丙酮、正己烷、无水硫酸钠，均为分析纯。 　　1.2田间试验方法 　　参照农业部农药检定所制定的《农药残留试验准则》[5]和《农药登记残留田间试验标准操作规程》[6]，于2011、2012年分别在山东、河北、安徽三地进行了消解动态试验及最终残留试验。 　　1.2.1消解动态试验小麦植株动态试验：选择未施用过吡草醚的小麦田划区，设吡草醚2%悬浮剂24 g a.i./hm2 1个处理。小区面积30 m2，顺序排列，重复3次。每公顷用药液900 kg，在小麦返青期叶面均匀喷雾。于喷药后2 h、1、3、5、7、14、21、28、42 d，采用五点取样法。每小区取小麦植株1 kg，切碎，四分法处理样品取250 g，立即放于-20℃冰箱中保存，待测。 　　土壤动态试验：在小麦田中选无污染的地方划区，设吡草醚2%悬浮剂24 g a.i./hm2 1个处理。小区面积10 m2，顺序排列，重复3次。在小麦田中选一地块，拔除小麦，平整土地，按每公顷用药液600 kg，地面均匀喷雾。于喷药后2 h、1、3、7、14、21、28、35、42、50 d十点取样，用土壤取样器取0～10 cm土壤，捣碎混匀，立即将样品放于-20℃冰箱中保存，待测。 　　1.2.2最终残留量试验选择未施用过吡草醚的小麦田划区，设吡草醚2%悬浮剂12、18 g a.i./hm2，加空白对照，共3个处理。小区面积50 m2，顺序排列，重复3次。每公顷用药液900 kg，在小麦返青期施药1次。施药器械为背负式喷雾器，对植株、地面均匀喷雾。收获期取样1次，土壤十点取样，用土壤取样器取0～15 cm土壤，捣碎混匀，分取250 g；小麦植株同动态取样；籽粒十点取样，取小麦籽粒2 kg，晾干，粉碎，分取250 g，将处理好的样品立即放于-20℃冰箱中保存，待测。 　　1.3室内分析方法 　　1.3.1样品提取、净化称取土壤、植株、麦粉样品各10.0 g，分别置于250 ml具塞三角瓶中，分别加入石油醚80 ml，超声波提取3次，各15 min，经无水硫酸钠过滤至平底烧瓶中，合并滤液，用旋转蒸发仪在40℃下减压浓缩至约3 ml左右，待过柱。Florisil柱先用5 ml丙酮∶正己烷=10∶90（V/V，下同）预淋洗， 取上述提取液置于净化柱中，用3 ml丙酮∶正