紫外分光光度法测定克霉唑阴道片的含量.docVIP

紫外分光光度法测定克霉唑阴道片的含量 【摘 要】 目的：建立紫外分光光度法测定克霉唑阴道片含量的方法。方法：采用分光光度法，在261nm的波长处测定供试品溶液和克霉唑对照溶液吸收度。结果：克霉唑在0.1～0.8mg/ml范围内线性良好，r 0.9999，平均回收率为97.8%，RSD为0.56%（n 5）。结论：本方法简便、准确、重现性好，适用于克霉唑阴道片的质量控制。 【关键词】 紫外分光光度法 克霉唑 克霉唑阴道片为广谱抗真菌药，对多种真菌尤其是白色念珠菌具有较好抗菌作用，收载于2002年国家药品标准《化学药品地方标准上升国家标准》第十三册，是由克霉唑原料药和辅料乳糖、羟丙甲、微晶纤维素、乳酸钙、乳酸、淀粉、硬脂酸镁按比例制成的片剂。为了有效控制药品质量，保证用药安全，我们对克霉唑阴道片样品进行了质量研究工作，建立了检测方法，为制定质量标准提供有效依据。 1 仪器与试药 Lambda 3B型紫外分光光度计，美国；METTER型电子天平，瑞士；克霉唑阴道片，规格：0.5g（由哈药集团中药二厂提供）；克霉唑（广州市汉普医药有限公司）；阳性对照药品：克霉唑阴道片，规格：0.5g（湖南华纳大药厂有限公司）；克霉唑对照品（批号：10037-201206；中国药品生物制品检定所提供）。 2 方法与结果 （1）克霉唑对照溶液的制备。取克霉唑对照品1.00g置100ml量瓶中，加无水乙醇适量，振摇使克霉唑溶解，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。 （2）供试品溶液的制备。取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当克霉唑50mg），置100ml量瓶中，加无水乙醇适量，振摇使克霉唑溶解，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 （3）测定方法。照分光光度法（中国药典2005年版二部附录Ⅳ A），按下式计算含量： C A/EL 含量 C×2×10/0.5 式中A为吸收度；E为吸收系数，其物理意义为当溶液浓度为1%（g/ml），液层厚度为1cm时的吸光度数值，这里其E1cm1% 20.2；C为每100ml溶液中所含被测物质的重量（按干燥品或无水物计算）g；L为液层厚度cm。 （4）线性试验。精密量克霉唑100mg置100ml量瓶中，加无水乙醇适量，振摇使克霉唑溶解，加无水乙醇至刻度，摇匀。精密量取2、4、10、15、20ml分别置于25ml容量瓶内，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。以无水乙醇为空白，在261nm波长处测定吸收度，试验结果见表1。 回归方程为：y 0.01+1.89x，r 0.9999，由此可见在0.1～0.8mg/ml范围内线性良好。 （5）精密度试验。取克霉唑对照溶液测定吸收度，重复测定五次，试验结果见表2。 RSD为0.15%，试验结果表明系统和方法的精密度良好。 （6）稳定性试验。将克霉唑对照溶液样品在室温下放置，分别于0、2、4、6、8、12h测定吸收度，测定结果见表3。 RSD为0.23%，结果表明克霉唑对照溶液在12h内稳定。 （7）回收率试验。采用加样回收法，取已知含量的克霉唑供试品溶液，精密加入克霉唑对照品，测定吸收度，测定结果见表4。 平均回收率为97.8%，RSD为0.56%，结果表明回收率良好。 （8）样品测定。取三批克霉唑阴道片样品，批号130501、130502、130503，按吸收度测定方法测定，测定结果见表5。 3 结果与结论 结果显示：供试品和阳性对照药的吸收度在每片含克霉唑为标示量的95.0%～105.0%范围内，符合克霉唑阴道片标准草案的规定，可用于本品的检查。 4 讨论 把克霉唑对照溶液在190～400nm的波长处扫描，克霉唑在261nm的波长处有最大吸收，故选择261nm作为测定波长。 参考文献： [1]化学药品地方标准上升国家标准[S].第十三册，2002：43. [2]中国药典[S].二部，2005：237.