大物实验总结(红).docVIP

1.凝胶-燃烧法合成YAG:Eu3+纳米荧光材料的结构和发光性能 1.1所用试剂 硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O) 硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O) 氧化铕(Eu2O3) 柠檬酸(C6H8O7·2H2O,A.R.) 全部实验用水为去离子水 1.2实验步骤 将0.5295g的氧化铕溶于稍过量的HNO3中，加入25mL去离子水溶解，取5mL。称量11.2596gY(NO3)3·6H2O和19.0991gAl(NO3)3·9H2O分别溶解于50mL去离子水中。将上述溶液充分混匀后加入16.8236g柠檬酸。在磁力搅拌器上搅拌加热控制温度为80℃，连续搅拌3.5h形成透明的浅黄色胶体。然后将此胶体置于200℃电热板上，水分逐渐减少 最终缓慢燃烧，形成疏松的泡沫状产物，稍研磨得到浅黄色前驱体粉末。 前驱体粉末分两份，分别在管式炉中以750℃、900℃退火2h，冷却至室温，即得到所需的荧光粉末。 1.3表征方法 粉体的物相分析(XRD)在DX-2000型X射线衍射仪中进行。 2.谱图分析 900℃退火荧光材料X射线衍射结果与理论谱图基本一致。最强峰在33°处。此外，实验中27.4°、29.4°、36.2°、40.8°、46.2°、52.4°、54.7°、57°各峰均能与理论谱图相对应。 图二 900℃退火红色荧光材料X射线衍射图 图三 750℃退火红色荧光材料X射线衍射图 发射光谱与吸收光谱 3.实验分析 此非晶态和晶态样品都可发光。但非晶态和晶态样品的荧光发射有很大差异。非晶态荧光粉的激发光谱有多个吸收峰，最强的激发峰在394nm，是Eu3+的特征吸收线。其发射峰以处于614nm的5D0→7F2红光发射带为主。晶态荧光粉的激发光谱有两个主要的吸收峰， 主峰位于233nm为电荷转移跃迁。其发射峰以处于591nm的5D0→7F1橙光发射带为主。 前驱体粉末经750℃退火后，XRD图只在2theta=30°附近有一个较为宽化且很弱的衍射峰，表明它具有非晶态结构。当退火温度升高到900℃时，YAG相的衍射峰全部出现，和标准图一致。 在YAG的相变过程中未观察到中间相YAP和YAM相的形成。这与以前采用溶胶-凝胶法所报道的不同，而与燃烧法的报道类似。我们观察到，凝胶燃烧后，形成非常蓬松的粉末。但由于燃烧时间短，产物来不及结晶即冷却下来，所得到的前驱体结构松散而杂乱，为无定型粉末。这种无定型粉末比单纯溶胶-凝胶法所得的粉末表面积大，表面能增加加大了烧结推动力，使质点的扩散距离缩短，从而提高烧结传质的速率，因此有望得到比溶胶-凝胶法性能更优良的荧光材料。 激发光谱与发射光谱: 下图为退火粉末的激；光谱。 [扫描步长0.5nm,狭缝宽度2nm,激发波长范围240nm~300nm,扫描波长范围570nm~740nm] 图1不同激发波长下的发射光谱的强度的等高线图 图2不同激发波长下的发射光谱的对比图 波峰/激发波长 /发射波长nm 240 250 260 270 1 590 590 590 590 2 595.5 595.5 595.5 595.5 3 608 609 609 609 4 634 634 614 5 649 649 649 6 654.5 653 654.5 7 695.5 695.5 695.5 696 8 700 700 700 9 709 709 709 709 10 714.5 714 714.5 图3同激发波长下的主要波峰对应的波长对比 X射线衍射图分析可知,下退火的样品).的激发光谱主要由离子的电荷转移带以及离子 电子组态的组成，电荷转移带的峰值在220~270nm之间,f-f跃迁以跃迁（峰值在394nm)为主 非晶态试样激发光谱中, 最强的激发峰在394nm 处,对应于的跃迁,是的特征吸 收线.其它较弱的激发峰分别为跃迁(峰值在 处)，跃迁峰值在 跃迁（峰值在处) 跃迁=峰值在处 跃迁=峰值在处 和跃迁=峰值在处B等。此外，在波长范围内出现了电荷转移带，， 峰在处，， 跃迁的强度相对较弱， ， 中离子的电荷转移带移向更高能量（更短波长），， ， 粉末的发射光谱， ， ， 末晶态粉末最强的发射峰在591处，， 射， .，- @$ ， 0’+ ， ,%， ， 射， 126 中，:;)9， 1)离 子，0’+ ， ,%， =峰 值在0*， @$ B为主， ， 基团阻止了晶粒的长大， 络凝胶中存在大量微小的纳米粒子晶核， 存在大量的表面和界面，126 的结 构发生畸变扭曲，， ，0’+ ， ,%， 渐增大，0’+ ， ,%， E 即 随退