盐酸大观霉投稿PE.docVIP

气相色谱法测定盐酸大观霉素残媒量 秦朝英 李凤菊 崔节荣 姜媛嫒 冯瑞彩 王书响 (山东鲁抗医药股分质监中心 272120) [摘 要]目的：建立盐酸大观霉素中残媒的测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法，色谱柱为Elite-5毛细管柱，载气为氮气，FID检测器，正丙醇为内标物质，娃哈哈纯净水为溶解介质，检测了盐酸大观霉素中丙酮的残留量。结果：丙酮和正丙醇完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好的线性，r为0.9998，精密度RSD分别为1.5%、0.8%、0.5%均小于5%，平均回收率为97.15%－100.63%，均介于97%－103%。结论：本试验建立的方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于盐酸大观霉素残媒的检测。 [关键词]残媒；内标法；RSD；盐酸大观霉素。 盐酸大观霉素是大环内酯类抗生素，为兽用抗生素，在生产过程中有少量丙酮的存在，对人体的健康产生不利影响，我国对盐酸大观霉素中丙酮的含量做出了严格的规定，其残留限量不得高于0.5%。 1、材料与方法 1.1仪器 色谱仪型号：美国CLARUS 500GC 气相色谱仪 色谱仪编号：N6511101 　 色谱柱：Elite-5 （Crossbond 5% dophenyl-95% dimethyl pohysiloxane）（PerkinElmer）m×0.32mm×1.0um 　　　　空气发生器（山东化工研究所） 顶空进样器：TurboMatrix HS　　　　 　　氢气发生器（山东化工研究所） 1.2色谱条件:检测器：FID 柱温：60℃ 检测器温度：300℃ 进样口温度：250℃ 载气：氮气 载气流速：8.0PSIG 进样体积： 1.0ul； 分流比:50：1 分析平型号：AE100 分析天平编号：LS012 检测器灵敏度：10 色谱柱：Elite-5 （Crossbond 5% dophenyl-95% dimethyl pohysiloxane）（PerkinElmer） 色谱柱型号：30m×0.32mm×1.0um 色谱柱编号：N9316087 顶空进样器(TurboMatrix HS)条件 时间设置 进样时间：0.04 min 针抽出时间:0.5 min GC 循环时间:3.0 min 顶空瓶热恒温时间:30 min 载气加压时间:3.0 min 温度设置: 进样针温:100℃ 顶空炉温:80℃ 传输线温:115℃ 1.3材料与试药 1.3.1材料 鲁抗107车间的盐酸大观霉素。 1.3.2 试剂 丙酮（为分析纯）、正丙醇（为分析纯）、娃哈哈纯净水。 2、测定方法 2.1内标溶液的制备 精密吸取正丙醇500ul于500ml容量瓶中,用纯净水稀释并定容至刻度，摇匀，备用。其浓度为0.8mg/ml。00ul于200ml容量瓶中,用纯净 水稀释并定容至刻度，摇匀，做为对照品储备液，其浓度为0.79mg/ml。ml于20ml容量瓶中，精密加入内标液2.0ml,再用纯净水稀释至刻度，摇匀，再精密吸取此液10于20 ml顶空瓶中，做为对照品溶液。 2.3样品溶液的制备 取本品约1.6g,精密称定于20ml容量瓶中，精密加入内标溶液2.0ml, 用纯净水定容至刻度，摇匀，精密吸取此溶液10ml于20ml的顶空瓶中, 作为样品溶液。 3方法验证 3.1线性试验 3.1.1内标溶液的制备同2.1 3.1.2对照品溶液的制备同2.2 3.1.3样品溶液的制备 分别精密吸取对照品储备液0.6ml、1.0ml、1.4ml、2.0ml、4.0ml于20