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食 品 分 析 与 检 验 实 验 讲 义 2014年9月目录 实验注意事项 3 第一节 水分 4 实验一 食品中水分的测定 4 第一法 直接干燥法 4 第二节 灰分 6 实验一 食品中粗灰分的测定 6 第三节 蛋白质 8 实验一 食品中粗蛋白质的测定——微量凯氏定氮法 8 第四节 脂肪 10 实验一 食品中粗脂肪的测定——索氏抽提法 10 第五节 碳水化合物（糖类） 12 实验一 食品中还原糖的测定——直接滴定法（菲林法） 12 实验二 食品中可溶性固形物的测定——折光仪法 14 第六节 酸度 17 实验一 食品中总酸的测定——指示剂滴定法 17 实验二 pH值的测定 19 第七节 抗坏血酸 21 实验一 果蔬及其制品中还原型抗坏血酸的测定2,6-二氯酚靛酚滴定法 21 第八节 食品添加剂 22 实验一 食品中亚硝酸盐的测定——盐酸萘乙二胺比色法 22 第二法 分光光度法 23 第九节 食品中的矿物质 24 实验一 铁的测定——邻二氮菲法 24 实验注意事项： 实验用水：除特殊要求外，一般为蒸馏水。无二氧化碳水的制备：将蒸馏水煮沸几分钟后冷却至室温。所有试剂均使用分析纯试剂。 实验器具的洗涤：用肥皂水等洗涤剂认真刷洗实验器具的内外。胶头滴管要拔掉胶帽，刷洗滴管内部；移液管内刷洗不到，可将移液管插入洗涤剂中，用洗耳球反复吸取洗涤剂冲洗移液管内部，清水冲洗也依照此法；药勺每次使用前也要用洗涤剂刷洗干净。个别洗不干净的器具要用超声波清洗。洗涤剂刷洗后，用自来水冲洗7遍以上，再用洗瓶冲洗2次。 试剂的配制：要求准确配制的试剂用容量瓶定容，摇匀。 滴定管的选择：用盐酸、硫酸等酸性溶液滴定，使用酸式滴定管（带玻璃活塞的）。用氢氧化钠等碱性溶液滴定，使用碱式滴定管（带橡胶管的）。用偏中性的溶液滴定，使用酸式或碱式滴定管都可以。用碘液、硝酸银、2,6-二氯靛酚2,6-二氯靛酚二甲苯 第一节 水分 实验 食品中水分的测定 GB/T 5009.3—2003 1 范围 本标准规定了食品中水分的测定方法本标准中直接干燥法适用于谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定。减压干燥法适用于糖及糖果、味精等易分解食品水分的测定。蒸馏法适用于含较多的挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定。 第一法 直接干燥法 2 原理 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。 直接干燥法适用于在95l05℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 3 试剂 3.1 海砂。 4 仪器 4.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径6070 mm，高35 mm以下。 4.2 电热恒温干燥箱。 5 分析步骤 固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95l05 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5l.0 h，取出盖好。置干燥器内冷却0.5 h，称量m3），并重复干燥至恒重。切碎或磨细的试样放入此称量瓶中，试样厚度约为称量瓶m1）。95~l05℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再放入95l05℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放干燥器内冷却0.5 h后再称量m2）。至前后两次质量差不超过2 mg即为恒量。蒸发皿取洁净的蒸发皿，内加10.0 g海砂及一根小玻棒，置于95l05℃干燥箱中，干燥0.51.0 h后取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5l0 g试样，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95l05℃干燥箱中干燥4 h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再放入95l05℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放干燥器内冷却0.5 h后再称量。至前后两次质量差不超过2 mg即为恒量。 按下式进行测定结果的计算: 式中 w(H20)一一水分含量，%； ml一一干燥前样品与称量瓶质量，g； m2一一干燥后样品与称量瓶质量，g； m3一一称量瓶质量，g。 由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成，因此也可采用相对密度法、折光法等测出样品中固形物的含量，然后按下式间接计算出水分含量。 水分(%) = 1OO%一可溶性固形物% 5.3 二步干燥法 对于水分含量在14 %以上的固体，通常采用二步干燥法进行测定。首先将样品称出总质量(m1)后，在自然条件下风干15-20 h，使其达到安全水分标准(即与大气平均水分大致平衡)，再将此经风干的样品准确称量(m2)，然后粉碎、过筛、混匀，保存于洁净干燥的磨口瓶中供分析用。测定时按照上述安全水分含