乙酸乙烯合成触媒体活性炭标准.doc

乙酸乙烯合成触媒载体活性炭标准GBT 13803.5-1999 乙酸乙烯合成触媒载体活性炭 本标准规定了乙酸乙烯合成触媒载体活性炭的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存要求。 本标准适用于以植物果壳、果核为原料，经炭化进而用气体活化制得的不定型颗粒活性炭。本产品在乙炔法流化床合成乙酸乙烯生产中用作触媒载体。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过本标准中引用而构成为标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会补修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T601—1988 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T12496.1—1999 木质活性炭试验方法 表观密度的测定 GB/T12496.2—1999 木质活性炭试验方法 粒度的测定 GB/T12496.4—1999 木质活性炭试验方法 水分含量的测定 GB/T12496.7—1999 木质活性炭试验方法 PH值的测定 GB/T13803.4—1999 针剂用活性炭 3 技术要求 3.1外观 黑色不规则小颗粒，无臭，无味 3.2质量指标 应符合表1要求。 项目 指标 A类 B类 表观密度，g/ml 0.385-0.420 0.385-0.440 水分，% 小于等于3 小于等于3 粒度 大于710um，% 0.5 0.5 355 um -600um，% 87 85 小于300 um，% 1.5 3.0 平均粒径 440-490 乙酸吸附量，mg/g 530 500 乙酸锌吸附值，g/100ml 7 6 强度，% 73 70 PH值 5-7 5-7 1）水分系指产品生产包装时数值。 4 试验方法 本标准所用试剂和水、在有没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和三级水。试剂中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定配制。 4.1 表观密度的测定 按GB/T12496.1进行测定 4.2 水分含量的测定 按GB/T12496.4进行测定 4.3 粒度分布的测定 按GB/T12496.2进行测定 4.4 pH值的测定 按GB/T12496.7进行测定 4.5 乙酸吸附量的测定 4.5.1 仪器和设备 乙酸吸附仪(如图1所示)、甘油浴、玻璃温度计,200℃、恒温干燥箱 4.5.2 试剂 冰乙酸(GB/T676) 4.5.3 操作步骤 预先将甘油浴加热到120℃. 试样在干燥箱中于(140±10)℃烘干2h，在干燥器中冷却至室温，在已烘干至恒重的称量瓶（直径30㎜，高30㎜）中称取已经干燥的试样2.00g（称准至0.2mg），取下称量瓶盖，立即用镊子夹住称量瓶放入盛有冰乙酸的乙酸吸附仪内的托盘上，装上回流冷凝管，然后将吸附仪浸入温度为120℃的甘油浴中，使称量瓶的位置处于油平面以下。继续加热油浴，使油温达到（130±1）℃，在此温度下保持30min（油浴应不断搅拌，以便油温均匀）。然后将吸附仪从油浴中提出，经5min后用镊子取出称量瓶，立即盖上瓶盖，在干燥器中冷却至室温后（20～30min）后称取量。 ? ? 式中:X—每克活性炭吸附的乙酸量，mg/g m1—试样吸附乙酸后的质量，g m—试样的质量，g。 4.6 乙酸锌吸附值的测定 4.6.1 仪器和设备 高温电炉、恒温水浴、电热恒温干燥箱 4.6.2 试剂 a）氧化锌（GB1260），基准试剂 b）氨水（GB/T631）； c）氯化铵（GB/T658）； d）铬黑T（HGB3086），指示剂 e）乙二胺四乙酸二钠（GB/T1401） f）盐酸（GB/T622），1+1溶液 g）盐酸羟胺（GB/T6685）， h）乙酸锌〔Zn（CH3COO）2·2H2O〕（HG3-1098），120g/L溶液。 4.6.3.1 (44+56)氨水溶液 ? 4.6.3.2 氨-氯化铵缓冲溶液：称取54 g（称准至0.01 g）氯化铵,溶于200mL水中,加300mL氨水,用水稀释至1000mL. 4.6.3.3 铬黑T指示液：称取0.5g铬黑T和2.0g盐酸羟胺溶于乙醇,并用乙醇稀释至100mL. 4.6.3.4 0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取8.0g乙二胺四乙酸二钠,溶于1000mL水中。 标定：称取0.40g(称取至0.2 mg)于800℃灼烧至恒重的氧化锌于100mL烧杯中,用少许水湿润,滴加(1+1)盐酸〔4.6.2f〕至样品溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至标线、摇匀。准确吸取此溶液25mL于250mL锥形瓶中，加水