食品化学与分析验设计.doc

食品化学与分析实验设计 根据需要，通过查阅手册，工具书和其他信息源获取必要信息，能独立、正确地（选择方法、条件、所需仪器、设备和试剂等），独立撰写方案 （一）实验原理 脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH，因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量，可以评价脂肪的氧化程度。同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解，产生小分子的醛、酮、酸等，因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标。本实验通过油脂在不同条件下贮藏，并定期测定其过氧化值和酸价，了解影响油脂氧化的主要因素。与空白和添加抗氧化剂的油样品进行比较，观察抗氧化剂的性能。 过氧化值的测定：碘量法。在酸性条件下，脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2，析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数，即为脂肪的过氧化值（POV）。 酸价的测定：滴定法。利用酸碱中和反应，测出脂肪中游离酸的含量。油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。 （二）材料、试剂与仪器 1、材料：油脂。 2、仪器： （1）小广口瓶（40mL）6个，保证规格一致，并干燥； （2）恒温箱（可控60℃左右）； （3）其它：碘价瓶250mL、微量滴定管（5mL）、量筒（ 5、50mL）、移液管、容量瓶（ 100、1000mL）、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶（250mL）、试剂瓶、称量瓶、天平（感量0.001g）。 3、试剂： （1）丁基羟基甲苯（BHT）； （2）0.01mol/L Na2S2O3：用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成； （3）氯仿-冰乙酸混合液：取氯仿40mL加冰乙酸60mL，混匀； （4）饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5mL，贮于棕色瓶中，如发现溶液变黄，应重新配制； （5）0.5%淀粉指示剂：500mg淀粉加少量冷水调匀，再加一定量沸水（最后体积约为100 mL）； （6）0.1mol/L氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液； （7）中性乙醚-95%乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。 （8）1%酚酞乙醇溶液 所用试剂为国产分析纯。 （三）实验设计 1、油脂的氧化 在干燥的小烧杯中，将120g油分为2等份，向其中一份中加入0.012g BHT，分别对两份中油脂作同样的搅拌至加入的BHT完全溶解。向三个广口瓶中各装入20g未添加BHT的油脂，另三个中各装入20g已添加BHT的油脂，按下表所列编号存放于对应的环境条件下，一周后测定过氧化值和酸价。 油脂贮存条件与氧化程度的观察 存放条件 编号 油脂预处理 室温光照 1 未添加BHT的油脂 2 添加BHT 室温避光 3 未添加BHT的油脂 4 添加BHT 60℃（恒温箱） 5 未添加BHT的油脂 6 添加BHT 2、过氧化值的测定 （1）称取混合均匀的油样2-3g（精确到0.01g）置于250ml干燥的碘量瓶底部，加入20-30mL氯仿-冰乙酸混合液，轻轻摇动充分混合； （2）加入1mL饱和碘化钾溶液，加塞后摇匀，在暗处放置5min； （3）取出碘量瓶，立即加入50mL蒸馏水，充分混合后，立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记下体积V1，并计算POV。 （4）同时做不加油样的空白试验，记下体积V2。 3、酸价的测定 （1）称取均匀的油样4g（精确到0.01g），注入250ml锥形瓶； （2）加入中性乙醚-乙醇溶液50mL，小心旋转摇动，使油样完全溶解； （3）加2～3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色并在30s内不消失，记下消耗碱液的毫升数（V），并计算酸价。 （四）结果计算 1、过氧化值（POV）的计算 （1）用过氧化物氧的毫克当量数表示时，可按下式（1）计算 POV（过氧化物氧的mmol/kg 油) = (V1—V2)×C/W×1000------(1) 式中：V1—油样用去的Na2S2O3溶液体积（mL） V2—空白试验用去的Na2S2O3溶液体积（mL） C—Na2S2O3溶液的摩尔浓度（mol/L） W—油样重（g） （2）也可用氧化值(I2%)表示，按下式计算 氧化值(I2%)=(V1-V2) ×C×0.1269/W ×100 --------------(2) 式中：V1、V2、 C、W 同公式（1） 0.1269—1mmol Na2S2O3相当于碘的克数。 （以上两种表示法间的换算关系：mmol/kg=I2%×78.9） 2、酸价的计算 （1）以酸价（AV）表示 按下列公式计算