仪分实验期末考复习提纲参考答案.doc

仪器分析实验复习提纲 1、；酯基的特征吸收峰的归属是在1850~1650。 两种常用的定量方法标准曲线法和标准加入法的操作过程： 标准曲线法操作过程：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与待测组分相同的色谱条件下，等体积准确进样，测量各峰的峰面积（或信号强度），用峰面积（或信号强度）对样品浓度绘制标准曲线。测得待测试样的吸收强度后，在标准曲线上用内插法求出被测元素的含量。 标准加入法操作过程：取几份相同量的被测试液Cx，从第二份试液开始，分别加入不同量的被测元素的标准溶液，最后稀释至相同体积，使加入的标准溶液浓度（Cs）为0、C0、2C0 、3C0… ，然后分别测定它们的信号强度（A=K（ Cx + Cs ）），绘制信号强度（A）对加入的标准溶液浓度（ Cs ）的校准曲线，再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点至坐标原点的距离Cx即是被测元素经稀释后的浓度。 3、荧光分析法影响奎宁荧光产生因素 答：影响奎宁荧光产生的因素是： ①溶剂：溶剂能影响荧光效率，改变荧光强度，因此，在测定时必须用同一溶剂。 ②浓度：在较浓的溶液中，荧光强度并不随溶液浓度呈正比增长。因此，必须找出与荧光强度呈线性的浓度范围。 ③酸度：荧光光谱和荧光效率常与溶液的酸度有关，因此，须通过条件试验，确定最适宜的pH值范围。 ④温度：荧光强度一般随温度降低而提高，因此，有些荧光仪的液槽配有低温装置，使荧光强度增大，以提高测定的灵敏度。Rohs检测仪 ⑤时间：有些荧光化合物需要一定时间才能形成；有些荧光物质在激发光较长时间照射下会发生光分解。因此，过早或过晚测定荧光强度均会带来误差。必须通过条件试验确定最适宜的测定时间，使荧光强度达到量大且稳定。 ⑥共存干扰物质：有些干扰物质能与荧光分子作用使荧光强度显著下降，这种现象称为荧光的猝灭（quenching）；有些共存物质能产生荧光或产生散射光，也会影响荧光的正确测量。故应设法除去干扰物，并使用纯度较高的溶剂和试剂。 注意：在原子荧光中，要求激发光源与检测器处于直角状态。为什么？　 这是因为要避免透射光对荧光测量的干扰。在原子荧光中，为了检测荧光信号，避免待测元素本身发射的谱线，要求光源、原子化器和检测器三者处于直角状态。而原子吸收光度计中，这三者是处于一条直线上。 荧光光度计组成组成部件：光源·激发单色器·样品池·发射单色器·检测器·数据处理·仪器控制 荧光测量时所用比色皿的特点及原因。原子吸收分光光度计 7、 因为pH计/酸度计球泡是一种特殊的玻璃膜，在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层，它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的H+离子有良好的响应。同时，玻璃电极经过浸泡，可以使不对称电位大大下降并趋向稳定。 （疑似简答题）8、溶出伏安法 式中：为峰电流，A；n为电子转移数；A为电极面积，；D为扩散系数，；为扫描速度，；C为浓度，。 由式中可知，与和c都是直线关系。 △Ep与循环电压扫描中换向时的电位有关，也与实验条件有一定的关系，其值会在一定范围内变化。一般认为当△Ep为55/nmV至65/nmV 时，该电极反应是可逆过程。 10、气相色谱仪的组成常用的气相色谱检测器实验中载气燃气气相色谱仪中需要严格控制温度六通阀进样是在哪个状态注射；（load位置） 手柄位于load位置时，用微量进样针从样孔进样后，将手柄转至inject位置。此时阀与液相流路相通，由泵输送的流动相将定量环中样品带入色谱柱进行分离 流动相极性及流速对保留时间的影响？ 如果采用极性固定相和相对非极性流动相，就称为正相；如果采用相对非极性固定相和极性流动相，则称为反相正相色谱的流出顺序是极性小的先流出，极性大的后流出反相色谱。 appearance of the weld appearance quality technical requirements of the project must not have a molten metal stream does not melt the base metal to weld, weld seam and heat-affected zone surface must not have cracks, pores, defects such as crater and ash, surface smoothing, weld and base metal should be evenly smooth transition. Width 2-3 mm from the edge of weld Groove. Surface reinforcement should be less than or equal to 1 +