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现代仪器分析技术在制浆造纸中的应用 袁金霞（造纸试点10-1班，学号201005031174） 前 言 ：现代分析技术主要研究各种物质化学组成的定性鉴定和定量测量的方法。现代分析技术正在不断发展,现代仪器的不断进步及计算机的使用,使得现代分析技术正在逐步发展成现代社会不可缺少的一门信息科学。现代分析技术在制浆造纸中应用广泛，制浆造纸行业的发展离不开分析技术的支持,它对于实验研究分析非常重要,包括各种抽出物分析,碳水化合物分析,木素分析和制浆造纸沉积物分析等。 近年来现代分析技术在制浆造纸研究中的应用日益广泛,下面主要介绍几种用于制浆造纸研究的现代分析技术： 一、红外光谱(IR)：红外光谱是由于分子振动能级的跃迁(同时伴随转动能级的跃迁)而产生的,因此又称为振动转动光谱。红外光谱的应用大体上可分为两个方面:一是分子结构的基础研究,应用红外光谱测定分子的键长、键角来推断研究分子的基本结构;二是化学组成的分析,根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知分子的结构,依照吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。定性分析红外光谱定性分析可分为功能基定性和结构分析两方面。功能基定性分析是根据木素的红外光谱特征吸收谱带测定它有哪些功能基,而结构分析通常是红外光谱与其他分析方法(如质谱、核磁共振、X2射线衍射、元素分析等)相结合确定其结构。用红外光谱作样品分析时基本不需要处理,且不破坏和消耗样品,自身又无环境污染,近年来,红外光谱作为迅速崛起的光谱分析技术在分析测试领域中起到越来越重要的作用。目前,在造纸行业中,红外光谱主要用于对纤维素、半纤维素、木素作定性分析,着重是结构分析,也用于定量分析。红外光谱技术可用来研究纤维素的结晶结构,测定纸浆卡帕值,测定细纤维的取向角值,测混合纤维的构成,探测热磨机械浆的光返黄,测纸张的匀度,测量纸页的水份和纸板的重量,检查纸张结构,确定纸页内的水分分布,进行复印纸及其文字墨粉的无损检查,考察壳聚糖的吸附性能等。另外,红外光谱技术还可用来测量浆中杂质:用红外光谱测定硫酸盐浆中的尘埃点,用漫反射光谱线外分析纸浆中的聚合物杂质;估算纸浆中的硬度;在测量涂布的孔隙率和涂布量,测硅酮涂布量;测木材特征等。进入20世纪90年代,近红外光谱分析技术(NIR)作为一门现代测试技术在制浆造纸行业的应用也很广泛。用NIR光谱技术可以检测纸页涂料中的水分含量,确定纸浆中针叶木的含量,测量混合木浆的卡伯值,以及测量蒸煮锅放管线中纸浆的卡伯值的对数。另外,还可以测量纸页的水分和纸板的重量,监测纸页的树脂层,监测纸浆棉短绒混合物的卡伯值,监测薄页纸上的聚酮层含量,检测木纤维中的蜡和苯酚甲醛树脂含量,检测绒毛浆中的吸水剂含量以及检测涂布纸的涂布层。国外,近红外光谱技术应用得较早且较多的是对纸浆木材的纸浆产量和化学组成等的预测。 例如：木素的红外光谱定性和结构分析一般有如下步骤:试样制备:采用适宜的方法将木素从原料或纸浆试样中分离出来并加以纯化,制备成纯净的木素试样;制样和绘制谱图:木素分离试样用KBr研压制成透明的试片,并使用红外分光光度计得到相应的红外光谱图;谱图的解析:对木素所含基团的确定,通过所得试样谱图与前人证实的特征吸收峰加以对照比较来确定。红外光谱法进行定性与结构分析时,首先是在基频区(即基团的特征频率区,波数:4000～1350cm-1)搜寻功能基的特征伸缩振动;再根据指纹区(波数:1350～650cm-1)的吸收情况进一步确认该基团的存在及与其它基团的结合方式 二、紫外分析技术(UV)：紫外可见分光光度法是仪器分析中应用最为广泛的分析方法之一,其所用的光谱区域为200～780nm,其中可见分光光度法为400～780nm,紫外分光光度法为200～400nm,其具有如下特点:灵敏度高、准确度较高、适用范围广、操作简便和快速等。紫外分光光度法的基本原理就是光的吸收定律,即在一定条件下,光的吸收与溶液浓度成正比的关系。由于紫外光谱较简单,特征性不强,在有机化合物的定性鉴定和结构分析中仅作为一种辅助手段被应用。紫外和可见分光光度法在定量分析领域有着更为重要和广泛的应用。紫外可见分光光度法在制浆造纸中被广泛应用于分析纸浆中的化学组成、废液中的有机组分以及用来对纸浆中的组分进行定量分析。另外,紫外吸收光谱是一种鉴定木素的工具(定性和定量测量),同时也广泛使用在木素结构和性质的研究中。紫外光谱的数据对木素特性的决断力仅限于对不同木素的比较以及鉴定某些特殊功能基和测定木素被化学处理剧烈时的变化。 例如：木素含量的测定：先用苯醇混合物抽提纤维原料,排除色素等的干扰；称取一定量的苯醇抽提物,用溴乙酰冰乙酸溶液(25%)加热溶解,过量的试剂用氢氧化钠溶液滴定分解;溶解反应过程中产生的溴及溴化物,通过加入盐酸羟胺还原排除干扰。用冰醋酸稀释溶解的