气相色谱法测定油溶解气体含量测量不确定度的评定.docVIP

气相色谱法测定绝缘油溶解气体含量测量不确定度的评定 一、 概 述 1.1 目 的 评定绝缘油溶解气体含量测量结果的不确定度。 1.2 依据的技术标准 GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》。 1.3 使用的仪器设备 (1) 气相色谱分析仪HP5890，经检定合格。 (2) 多功能全自动振荡仪ZHQ701，经检定合格，允差±1℃，分辨力0.1℃。 (3) 经检验合格注射器，在 20℃时，体积100mL±0.5mL；体积5mL±0.05mL；体积1mL±0.02mL。 1.4 测量原理 气相色谱分析原理是利用样品中各组分，在色谱柱中的气相和固定相之间的分配及吸附系数不同，由载气把绝缘油中溶解气体一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、氢气带入色谱柱中进行分离，并经过电导和氢火焰检测器进行检测，采用外标法进行定性、定量分析。 1.5 测量程序 (1) 校准。采用国家计量部门授权单位配制的标准气体。进样器为1mL玻璃注射器，外标气体的绝对校正因子定性分析。 (2) 处理。用100mL玻璃注射器A，取40mL油样并用胶帽密封，并用5mL玻璃注射器向A中注入5mL氮气。将注入氮气的注射器A放入振荡器中振荡脱气，在50℃下，连续振荡20分钟，静止10分钟。测试然后用5mL玻璃注射器将振荡脱出的气体样品取出，相同的色谱条件下，与标准气