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第一章 色谱法分离原理 1、色谱流出曲线及相关术语。 保留时间tR、调整保留时间tR’ 相对保留值(r21/α） 2、分配比、分配系数的概念 5、分离度（色谱柱总的分离效能指标) R=1.5 计算公式R= 在１米长的填充柱上，某镇静药物Ａ及其异构体Ｂ的保留时间分别为5.80min和6.60min；峰底宽度分别为0.78min和0.82min；空气通过色谱柱需1.10min。计算： （１）载气的平均线速度 （２）组分Ｂ的分配比 （３）Ａ及Ｂ的分离度 （４）分别计算Ａ和Ｂ的有效塔板数和塔板高度 （５）达到完全分离时，所需最短柱长为多少 第七章 AES 1、光学分析法概要 波粒二象性： 波动性——波参数：波长λ，频率?，波数σ 粒子性——量子化 波数——波长倒数 σ =1/λ E=hν=hc/λ=h cσ 不同电磁波，能量不同，掌握常见光谱的能量大小顺序 例如: 微波红外光可见光紫外光X射线 2、原子发射光谱仪器 仪器结构：光源、分光系统、观测系统 （1）常见光源类型及其特点： 直流电弧——定性 交流电弧——稳定性高，定性定量 高压火花——稳定性好，定量分析及难激发元素的测 定 电感耦合等离子体焰炬（ICP）——激发温度高，稳定性好，溶液定量分析 例1：为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采用的分析方法为（ ） A ICP-AES B AAS C UV-VIS D IR 例2： 在原子发射光谱分析中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量。若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（ ）光源 （2）分光系统中常用的色散元件 3、AES定性分析的基本原理；光谱定性分析常用的方法及各个方法的应用场合。 4、AES定量分析 摄谱法中的标准曲线法 ?S = ? lgR = ? blgc + ? lgA 例：用发射光谱法的定某材料中的Cu元素时，得铜的某谱线黑度值为S(Cu)=612,而铁的某谱线的黑度值S（Fe）=609，此时谱线的反衬度是2.0，求该分析线对的强度比。 例：在用原子吸收测定钠时，常加入1%的钾盐溶液，其作用是（ ） A.减少背景 B.提高火焰温度 C.消电离剂 D.释放剂 原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除下列哪种物质的干扰（ ） A．盐酸 B．磷酸 C．钠 D．镁 4、影响红外吸收光谱强度的因素 对称性越差，红外吸收越强. 例：1以下三种分子结构中 C＝C 双键的红外吸收强度从大到小的顺序正确的是（ ） CH3－CH = CH2 CH3－ CH = CH－CH3（顺式） (3)CH3－CH = CH－CH3（反式） A.（1） 〉（2） 〉（3） B.（3） 〉（2） 〉（1） C.（2） 〉（3） 〉（1） D.（1）=（3）=（2） 例2：某化合物，其红外光谱上3000～2800cm－1，1450crn－1，1375cm－1和720cm－1等处有主要吸收带，该化合物可能是（ ） A．烷烃 B．烯烃 C．炔烃 D．芳烃 例3：谱图解析 C3H6O 的液体 5、影响基团频率位移的因素 指出下列化合物在红外光谱中羰基波数(σ c=o)的顺序(从大到小),并解释原因。 闭卷考试 自带计算器 复 习 3、色谱分离的基本理论：塔板理论 描述色谱柱的柱效能 n理论=16（tR/Y)2, n有效=16（tR’/Y)2 , H=L/n 4、速率理论 核心：速率方程 作用：阐明了影响柱效（即导致色谱流出曲线变宽）的因素 第二章 GC 1、GC中常用的检测器的类型及其应用范围 质量型检测器：FID 浓度型检测器：TCD 2、气相色谱的类型及其分离原理 气液色谱：组分在固定液中溶解度差异 气固色谱：组分在吸附剂上的吸附能力的不用 3、气相色谱的定性和定量方法 定性：保留值、与其它仪器分析方法连用 定量：峰面积或峰高定量 4、从一张色谱流出曲线上可以得到哪些有用的信息？ 第三章 HPLC 什么是梯度洗提？ 它与气相色