纺织品水萃取液pH值测定的测量不确定度评定.docVIP

纺织品水萃取液pH值测定的测量不确定度评定 　　摘 要：本文依据GB/T 7573-2009 《纺织品 水萃取液pH值的测定》标准对纺织品进行pH值检测，详细分析了测定过程中影响结果的各个分量，并对各分量进行评定，给出了标准的表示方法。最终认为，不确定度来源主要来自于仪器本身重复测量产生的不确定度、量筒最取产生的不确定度、缓冲液校准pH计产生的不确定度和电极液接界电势的不确定度。在检测时需严格按规范操作，提高多次检测的稳定性，同时使用精确度较高的pH计和性能良好的复合电极、标准缓冲溶液和量具。 　　关键词：纺织品；水萃取液；pH值；测量不确定度 　　pH值即酸碱度，因为人体皮肤呈弱酸性，在这种环境条件下可以防止病菌的侵入，而纺织品的pH值若在微酸或者中性之间，即有利于保护人体健康；反之，pH值过高或过低都会破坏皮肤的平衡和抵抗能力，从而引起皮肤过敏或者诱发感染导致病菌侵入。纺织品pH值被列入强制性检测指标之一。GB 18401-2003《国家纺织品基本安全技术规范》对pH值的极限值给出了具体要求，实际操作中依据GB/T 7573-2009《纺织品水萃取液pH值的测定》进行检测。其基本原理是在室温下，用带有玻璃电极的pH计，测定纺织品萃取液的pH值。 　　一、试验部分 　　（1）测量依据：GB/T 7573-2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》。 　　（2）测量原理：室温下，用带有玻璃电极的pH计测定纺织品水萃取液的pH值。 　　（3）仪器设备：电子天平：BS210S ，d = 0.0001g ，e = 10d 北京赛多利斯天平有限公司； 　　酸度计： DELTA320 0.02级； 　　缓冲溶液采用标准缓冲溶液：硼砂pH = 9.18（25℃）、混合磷酸盐pH = 6.86（25℃）和邻苯二甲酸氢钾pH = 4.00（25℃） U = 0.01pH（k=3） 　　（4）试样准备：高支高密纯棉色织格子布，同时准备11个平行样品，每个称取（2.00±0.05）g 　　（5）测试过程：在具塞烧瓶中加入1份试样和100mL水，盖紧瓶塞。充分摇动片刻，使样品湿润。将烧瓶置于机械振荡器h振荡2h±5min。在水萃取液温度下用两种或三种缓冲溶液校准pH计，测试每一份萃取液的pH值，第一份测定值不做记录。 　　二、数学模型： 　　H+ 一 水萃取液中氢离子浓度； 　　E 一 水萃取液的电动势，单位为V： 　　E0 一 缓冲液的电动势，单位为V： 　　K 一 电极常数。 　　三、测量结果不确定度的评定 　　（一）不确定度的来源 　　（1）仪器示值误差的测量不确定度； 　　（2）电子天平称量产生的不确定度：因采用准确度等级较高的d=0.0001g电子天平称量，其产生的不确定度对检测结果影响甚微，可忽略不计； 　　（3）量筒量取产生的不确定度； 　　（4）缓冲液校准pH计产生的不确定度； 　　（5）电极液接界电势的不确定度。 　　（二）不确定度分量分析的评定 　　1.仪器示值误差的测量不确定度u1由测量重复测量导致的不确定度u11和仪器自身的误差引起的不确定度u12组成。 　　（1）仪器示值误差的测量不确定度u1 　　影响检测结果重复性的因素主要有测量仪器和环境的变动性、人员操作、样品不均匀等因素造成，分析在重复性测量重要条件下一系列测量结果，即可得到各种随机因素合并引起的重复性测量不确定度分量。 　　在本测量中，使用同一台仪器，在重复性测量条件下测量同一批次纺织品的10组样品，每组样品中有3个平行样，第一份萃取液的测量值不做记录，记录第二份和第三份pH值的平均值作为测量结果，结果如下表； 　　由于日常分析中，每组样品测定两份样品取其平均值做为测量结果，故平均值的标准偏差应按下式计算 　　（2）仪器自身的误差引起的不确定度u12 　　根据检定证书，本次试验使用的酸度计准确度等级为0.02级，按均匀分布，则由仪器导致pH测量结果的测量不确定度 　　（3）仪器示值误差的测量不确定度 　　2.量筒量取产生的不确定度u2 　　试验用量筒为100mL，按最小刻度值1ml，则最大允许误差为±0.5ml，按均匀分布，则 　　3.缓冲液校准pH计产生的不确定度μ3 　　缓冲液校准pH计产生的不确定度μ3可从pH标准溶液的证书查到，二级标准溶液的扩展不确定度为0.01，K=3 则μ3 = 0.01/3 = 0.0033 （pH） 　　4.电极液接界电势的不确定度μ4 　　从文献中可查到，在（3-10）pH范围内液接界电势最大变化为0.01pH，按均匀分布处理，则μ3=0.01/ =0.0058 （pH） 　　（三）合成标准不确定度的评定 　　1.标准不确定度汇总表 　　标准