氨纶纤维中残留溶剂DMAc的检测方法研究.docVIP

氨纶纤维中残留溶剂DMAc的检测方法研究 摘 要：起始温度为0℃，以每分钟0℃的速率升温至，维持分钟进样口温度为，检测器温度为关键词： Test method study of residual solvent N,N-dimethylacetamide in spandex fiber Abstract：explore the test condition in the use of Agilent DB-1 （30m*0.53mm*1μm）capillary-column chromatography, FID detector and external standard method. As a result , when the initial temperature is 100℃,keep 5 minutes, heat up to 170℃ in the rate of 20℃ per minute, keep 3 minutes, the temperature of injection port is 180℃, the temperature of detector is 200℃,chromatographic peaks have a better separation effect. N,N-dimethylacetamide has a good linear relation within the scope of 0～3.2 mg/ml, the method is accuracy and reliable, and available to the determination of N,N-dimethylacetamide content in spandex fiber. Key words： 氨纶是一种具有高弹性及弹性回复率的合成纤维，广泛用于针织和机织的各种弹力织物中[1]。氨纶生产工艺中最常用的是干法纺丝，一般选用N,N-二甲基甲酰胺（DMF）或N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）为溶剂，纺丝原液在热气流下，因溶剂挥发而固化成丝，纤维内部溶剂向表面扩散过程中受到固化纤维的阻碍，导致有害溶剂无法完全挥发，在成品丝中会含有残留溶剂[2]。过量的残留溶剂不仅会造成氨纶纤维在存放过程中出现粘连的问题，还会对人体造成伤害[3]。随着纺织新品不断开发，氨纶应用领域不断扩大，客户对溶剂残存率提出了更高的要求，应尽可能降低丝中残留溶剂的含量，溶剂残存率的分析将越来越受到生产和质检部门的重视。 DMAc与相比其热稳定性、水解稳定性高、腐蚀性和毒性小代替。OEKO-TEX ? Standard 100限值要求，氨纶纤维中DMAc的含量应控制在0.1%以内，在生产实践中，当含量超过0.1%，要及时调整生产工艺，降低丝中DMAc的含量。本文采用气相色谱法[5]，探究出一套氨纶纤维中DMAc含量的检测方法，具有准确、简便及快捷的特点，可以在氨纶生产企业及检测单位中进行推广应用。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 材料：国药集团化学试剂北京有限公司国药集团化学试剂北京有限公司：9790-300型高纯氢气发生器，北京中科汇恒技术开发有限公司；AG-2000型空气发生器，北京中科汇恒技术开发有限公司；高纯氮气瓶（纯度高达99.99%）；ME104型分析天平，梅特勒-托利多；HY-8A型振荡器，江苏金坛精达仪器制造厂；100ml、50ml容量瓶；2ml移液管；100ml锥形瓶；50ml量筒；不锈钢剪刀；镊子等。 1.2 HPGC检测条件 毛细管色谱柱（Agilent DB-1 30m*0.53mm*1μm）；载气为高纯氮气；起始温度为0℃，以每分钟0℃的速率升温至℃，维持分钟进样口温度为℃，检测器温度为℃，进样量1μL。 2 结果与讨论 2.1μl，注入气相色谱仪 图1 DMAc线性关系图 2.3精密度试验 配置质量浓度约为80μg/ml的DMAc对照溶液（丙酮作溶剂），分别量取1μl，连续六次注入气相色谱仪，记录色谱图 峰面积 1 70292 2 72036 3 69553 4 68411 5 73003 6 72782 精密度（RSD） 2.64% 2.4 实际样品分析和加标回收 精密量取μl，注入气相色谱仪，记录色谱图。按标法以峰面积计算 式中，Ax：待测样品DMAc峰面积 AR：对照品DMAc峰面积 Vx：待测样品体积 CR：对照品DMAc浓度 mx：氨纶纤维的质量 DMAc出峰时间为3.435min，峰面积为56595，按上式计算，氨纶纤维中DMAc的含量为0.072%，小于OEKO-TEX ? Standard 100限值要求的0.1%，说明丝中DMAc的含量是合格的，不会对人体造成