药物分析第11章抗生素类药物分析重点分析.ppt

OH- 难溶于水 易溶于有机溶剂 易溶于水 难溶于有机溶剂 游离四环素 四环素盐 溶解性 临床上多用盐酸盐 2. 旋光性 手性C 3. UV 共轭体系 4. 与金属离子生成有色配位化合物 酚羟基、烯醇基 Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+ pH3 ~ 7.5有强烈荧光 （1）差向异构化 5. 不稳定性 土霉素、多西环素、美他环素不易差向异构化 （2）降解性质 A. 酸性下降解 四环素 脱水四环素 -H2O 四环素 pH＜2 脱水四环素 pH＜2 差向脱水四环素 4-差向四环素 B. 碱性下降解 （荧光） 二、鉴别试验 1. 硫酸反应 氧化、脱水 例 盐酸土霉素 ChP（2005） 【鉴别】（1）取本品约0.5mg，加硫酸2ml,即显深朱红色；再加水1ml，溶液变为黄色。 例 盐酸金霉素 Ch.P（2005） 【鉴别】（1）取本品约0.5mg，加硫酸2ml即 显蓝色，渐变为橄榄绿色，加水1ml后，显金黄色 或棕黄色。 2. 与三氯化铁反应 酚羟基 例 盐酸四环素 Ch.P（2005） 【鉴别】（1）取本品约0.5mg，加硫酸2ml， 即显深紫色，再加三氯化铁试液1滴，溶液变为红 棕色。 例 盐酸金霉素 ChP（1995） 【鉴别】（2）取本品约5mg，加水1ml溶解后,加三氯化铁试液与乙醇的混合液（1→10）2滴，即显深褐色。 3. TLC法 薄层板 硅藻土 pH7.0 （黏合剂 EDTA+甘油） 稳定 展开剂 乙酸乙酯-三氯甲烷-丙酮 （2:2:1）（含EDTA） 克服痕量金属离 子引起拖尾现象 例 盐酸土霉素 Ch.P（2005） 【鉴别】（2）取本品与土霉素、盐酸金霉素及盐酸 四环素对照品，分别加甲醇制成每1ml中含1mg的溶液； 另取土霉素、盐酸金霉素及盐酸四环素对照品，加甲醇 制成每1ml中含上述三种对照品各1mg的混合溶液，照薄 层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述五种溶液各1?l， 分别点于同一薄层板上，取4%乙二胺四醋酸二钠溶液 （pH7.0）5ml，加至乙酸乙酯-三氯甲烷-丙酮（2:2:1） 200ml中为展开剂，展开后，晾干，用氨蒸气熏后，置紫 外光灯（365nm）下检视，混合溶液应显示三个明显斑 点，供试品溶液所显斑点的荧光强度及位置应与相应的 对照品溶液的斑点相同。 4. HPLC法 例 盐酸四环素 Ch.P（2005） 【鉴别】（2）在含量测定项下记录的色谱图 中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液 主峰的保留时间一致。 盐酸土霉素，盐酸金霉素，盐酸多西环素， 盐酸美他环素 5. 比旋度 手性C 例 盐酸四霉素 Ch.P（2005） 【性状】比旋度 取本品，精密称定，加 0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释成每1ml中含 10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为 -240°~ -258°。 6. 光谱法 UV、FR 例 盐酸美他环素 Ch.P（2005） 【鉴别】（1）取本品，加1mol/L盐酸溶液溶 液的甲醇溶液（1→100）制成每1ml中含10mg的 溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定, 在345nm的波长处有最大吸收，其吸光度为0.31~ 0.33。 例 盐酸四环素 Ch.P（2005） 【鉴别】（3）本品的的红外光吸收图谱应与 对照的图谱（光谱集332图）一致。 7. Cl-反应 例 盐酸四环素 Ch.P（2005） 【鉴别】（4）本品的水溶液显氯化物的鉴 别反应（附录Ⅲ）。 例 盐酸土霉素 Ch.P（2005）