闪蒸和固相微萃取用于传统中医药鱼腥草精油分析.docVIP

Chinese Chemical Letters Vol. 16, No. 5, pp 659-662, 2005 闪蒸和固相微萃取用于传统中医药鱼腥草精油分析 Min Min LIANG, Mei Ling QI?, Ruo Nong FU Department of Chemistry, School of Science, Beijing Institute of Technology, Beijing 100081 摘要：我们已使用的，固相微萃取技术（HS-SPME）和水蒸气蒸馏法（）作为样本浓度和制备技术分析的挥发性化学成分，目前在鱼腥草。气相色谱（ GC ），并由质谱（ MS ）。研究比较的结果发现，所取得的成果之间的顶固相微萃取-固相微萃取和SD技术。 79 化合物的鱼腥草确定。 39种 化合物分别确定。在的反应对于许多的研究是，目前作为可以清楚地观察到在SD和HS -固相微萃取技术为一个结论，HS-SPME固相微萃取是一种强大的工具定挥发性构成：顶固相微萃取，闪光蒸发，挥发油，气相色谱-质谱。 鱼腥草是一种传统的中国药用植物，其中已被用来作为消毒剂，炎剂和利尿剂。结合气相色谱-质谱是用来作为日常的分析挥发性精油方法挥发必不可少的然而，他们是复杂而费时，而且需要一个相对大量的样本。在这项工作中，顶固相微萃取和Flash蒸发与气相色谱-质谱被应用到的分离和鉴定鱼腥草的精油验证两种技术进行了。结果发现， HS-SPME SD所的到结果非常吻合。 闪蒸分离对于许多的研究中并未观察，清楚地观察到在SD和HS 地观察到作为一个结论，固相微萃取是适合分析鱼腥草发性构成鱼腥草样本江西省固相微萃是用一个100 μ m的聚二甲基硅氧烷纤维(Supelco, Bellefonte, USA). HS-SPM采样腥草样本第一条理由，以粉及被密封在一小瓶注射前在100 下固相微萃取纤维悬浮在为30分钟气相色谱-质谱分析是大气环流模型GCMS-QP5050(Shimazhu, Japan)HS-SPME固相微萃取装置插入到气相色谱注射器，色谱条件：喷油器温度240℃。温度调节过程：在三分钟内从80℃ 升温到240℃;载气：氦在流率为1毫升/分钟。离子能量的70eV描范围是50-400 a.m.u.在全面扫描采集模式。闪蒸在一个微型炉裂解炉CZ-100, BIT，分析仪器厂，北京，中国约0.5毫克的粉状鱼腥草样本所采取的白金样品杯引入到激烈中心的裂解炉和热解为5 s的250 下流氦载气。相对较低的温度250 ，被用来避免蒸发的样品在较高的温度。气相色谱-质谱条件分别是同时如上文所述挥发油准备根据中国药典， 获得挥发油是干以上的无水硫酸钠和储存在4 ，直到分析气相色谱-质谱分析进行了相同的条件下所描述的上面的。 在固相微萃取，在不同条件下（温度和提取时间）挥发性化合物的鱼腥草提取不同的条件下被用来确定最佳提取工艺条件。结果表明， 100 和30分钟分别为最佳条件。 在，实验共进行了介于100和900 。在不同温度下最佳提取工艺条件。结果表明， 250 是最佳温度。 色谱获得由固相微萃取-气相色谱-质谱是如图1所示相对含量计算峰面积的比率 79种化合物确定主要成分包括甲基正壬基甲酮 ， N -二棕榈酸， 十二烷酸，石竹烯，石竹烯氧化物，植物醇 ，葵醛。GC - MS 39化合物，分别确定。色谱的样本是如图2所示。两个主要的化合物，鱼腥草素和甲基正壬基甲酮，固相微萃取提取物浓度的7.23 ％和22.21 ％ ， 3.60 ％ ， 3.59 ％ ，SD 提取物6.60 ％ ， 25.93 ％的。固相微萃取houttuynum浓度高于在SD和。 图色谱的挥发性化学成分的鱼腥草由固相微萃取-气相色谱-质谱下的提取条件为1 0 0， 3 0分钟图2色谱的挥发性化学成分的鱼腥草由GC - MS，提取条件的250 ?秒 图3色谱的挥发性化学成分的鱼腥草由/气相色谱-质谱证明其可行性固相微萃取比较图3是SD法得到鱼腥草挥发油色谱。 结果在图3和图1表明，结果发现由SD法，所取得的成果之间的顶固相微萃取-固相微萃取技术。因此，后者的方法是一个非常适合用于测定在中药挥发性化学成分。5个提取物，以评估重复性的固相微萃取方法。固相微萃取方法所有化合物精度非常好，相对标准偏差（%RSD）均低于5 ％ 固相微萃取已被证明用于测定鱼腥草挥发性化学成分一个非常合适的方法。相对标准偏差值均小于5 ％ ，显示该方法有一个非常好的重复性，样品制备简单， 这项研究工作由中国重点项目，国家科学和技术部的财政支持(No.2002DEA20021-3,2002BA906A29). 1. K. C. Wen, C. Y. Huang, F. L. Lu