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表面分析数据处理(必读)
关于XPS数据处理
实验测量得到的XPS原始数据由于数据处理花费时间较多,占用了大量的仪器测试时间,致使待测样品积压。数据由我们处理,由于对用户的要求理解不透,越俎代庖,往往不得要领。为了提高设备利用率,更好地发挥用户对自己的问题有更全面的了解的优势,因此建议用户自己处理数据,特别是学生,好处多多。掌握了数据处理的全过程,有利于分析解释实验结果;用户对自己的样品状态有深入的了解,数据处理时目的明确,得到的结果更符合要求。解谱也是数据处理的重要方法之一,用在许多领域,是科研工作者应该掌握的知识。
除纯元素外,合金或化合物的谱线,是元素不同化学状态的彼此接近的谱线互相重叠在一起的合成谱线。为了认定存在元素的化学状态和所对应的含量,必须把这些重叠在一起的谱线分开,即分峰处理或解谱。目前主要有两种方法—退卷积和曲线拟合,前者理论上更严格,但涉及到传输函数、仪器加宽等,很难实际操作。后者用得较多,因为曲线拟合,数学上讲解可以有无穷多个,不能给出唯一的解,但有意义的解应该是唯一的,只有用户自己了解样品中元素可能存在的化学状态,能唯一确定哪些解是合理的。
现在已有许多,新型的仪器都带有这类处理软件,在网上很容易查到,免费的比较方便并使用较多的有Origin和XPS数据处理软件XPSPEAK4.1,后者可对数据进行扣除背底、分峰拟合处理、峰值标定、计算积分面积等。该软件可到下列网址下载,并附有使用说明:
ESCALAB250测量数据输出为Excel表格,如下图为一组XPS数据, A列为结合能,C列为对应的强度计数。
如果需要用XPSPEAK软件对数据进行拟合分峰处理,把结合能与测量数据同时拷贝出另存为文本文件,如下图。
运行XPSPEAK,Import(ASCII),引入上面的数据,得到下图。
对于不对称的峰,用Shirley背景或Tougaard背景扣除,前者也可以加入部分直线,根据谱线形状和样品中可能存在几种价态,进行分峰(Add Peak)处理,加峰时所有的Fix选项都不要选,在Options中选择用Gaussian-Lorentzian和函数(Sum)或积函数(Product)来拟合,Peak Type项可根据谱线类型选择(实际上好象影响不大),详见该软件的XPSPEAK user guide上面的谱图拟合分峰处理后结果如下图,用Export(Spectrum)和Export(Peak Parameters)保存处理结果。
若要想把谱图处理得更漂亮一些,在Excel里把XPSPEAK的*.dat文件打开,在文本向导里,把空格√选中,点击下一步,完成,即可复制数据粘贴到Origin,绘图进一步处理。
上面的谱图在Origin中处理后如下图。
根据峰面积可以计算相对含量(原子%),查阅NIST数据库,由结合能即可得知该元素的化学状态有关信息。NIST数据库网址:/xps/ ,也可查阅
/accueil/index.php我们也刚刚摸索使用XPSPEAK4.1,尚无经验,大家在处理数据过程中会找到更好的方法,希望推广交流。另外,要注意保存原始数据。如有问题,我们将协助解决。电话:8397 8217,E-MAIL:binzhang@,
谢谢大家合作!
分析测试部 表面分析实验室
2006年3月12日
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