流动分析仪操作记--营养盐测定,updated@2013.8.1.doc

流动分析仪（SEAL BRAN-LUBBE AA3）操作总结 （NH4-N, NO2-N, PO4-P, SiO2-Si, NO3-N, TN, TP） 一、准备工作 1.清点已有试剂、器材、药品、使用何种标准原液。 已有试剂：检查11楼冷藏柜中现有试剂； 器材：至少9个容量瓶（100mL）、烧杯、磁力搅拌器、称量纸、天平、药匙、塑料试剂瓶（250mL，500mL）、玻璃棒、量筒、洗瓶、标签、铝箔纸； 药品：参考试剂配制中的药品。 2.整理样品清单 将全部待测样品按顺序做成5×12的表格，对每个表格分别编号； 3.样品解冻 从-20°C冰箱中拿出待测样品（250mL塑料瓶），按照上表顺序放置样品，解冻，样品解冻大约需要24h； 4.准备离心管 估算样品总量，从11楼酸缸中拿出足够数量离心管（15mL），注意离心管大小应尽量一致，不能有弯曲，无需盖子。用M水（超纯水）冲洗几次后，统一放到搪瓷盘上，然后放到烘箱中烘干，大约需要10-20h。 Note:冲洗离心管时，可先将所有离心管泡在盛有M水的盆中，用洗瓶冲洗每一个离心管，让后放到搪瓷盘上。 5.试剂配制 根据样品总数、进试剂速率、取样速率，双倍配制试剂。进试剂速率和取样速率见表。例如： 测定200个样品的NH4-N: ，即需配制络合剂250mL 试剂参考配方如下：每种试剂做好标签，如：试剂名称、NH4-N、日期 NH4-N：络合剂：500mL，放入500mL试剂瓶中 500mL 底液 0.25g 硝普钠（亚硝基铁氰化钠） 0.45g Brij 35（极难溶） 碱性DCI：250mL，放入250mL塑料瓶中 NaOH 250mL （8.75g NaOH溶于250mL水） DCI 0.5g （测定前加入） 水杨酸钠：250mL，放入对应塑料瓶中 水杨酸钠 75g 水 250mL NO2-N：显色剂：200mL，放入250mL试剂瓶中 磺胺 2g 磷酸 20mL NEDD 0.1g Brij 35 1.2g 水 180mL 活化水：200mL，放入对应塑料瓶中 Brij 35 0.36g 水 200mL NO3-N：NH4Cl：800mL NH4Cl 8g溶于400mL水 氨水 1.6mL Brij 35 0.12g 显色剂；500mL 磷酸 50mL溶于400mL水中 磺胺 5g NEDD 0.25g +50mL 水 PO4-P：钼酸铵：250mL，溶液无色，放入棕色瓶中 钼酸铵 1.5g H2SO4 16mL 酒石酸锑钾储备液（2.3g酒石酸锑钾溶于100mL水中） 5.5mL 补充水至250mL 抗坏血酸：250mL，放入棕色瓶中 抗坏血酸 2g 丙酮 11.25mL SDS 2g 补充水至250mL SiO2-Si：钼酸铵：500mL，溶液无色，放入棕色聚乙烯瓶中 2.1mL浓H2SO4溶于400mL水 7.5g 钼酸铵 2.5g SDS 补充水至500mL，混匀 抗坏血酸：250mL，混匀后放入棕色聚乙烯瓶中 抗坏血酸 12.5g 水 250mL 草酸：250mL，混匀后放入棕色聚乙烯瓶中 草酸 23.75g 水 250mL TN：NH4Cl：800mL NH4Cl 40g 氨水 8.8mL Brij 35 0.12g 补充水至800mL 显色剂：500mL 浓HCl 75mL溶于400mL水中 磺胺 5g NEDD 0.25g +25mL水 消化液：500mL，常温放置，勿冷藏 硼酸 15g 过硫酸钾 25g NaOH 7.5g 补充水500mL 活化水：500mL Brij 35 2.25g 水 500mL 二、程序编写 打开AACE；Set up；Analysis；Main page；Tray protocol，填好校正和样品顺序；Tray protocol：最高，次高，8个标准品，drift校正，基线校正，样品（每40个样品做一次drift校正和基线校正），如左下图。 保存analyses后，新建run： Home Page：如右上图，调整samples per hour, sample time, sample to wash, wash time,删掉不需要的channels， Channel：methods；units；baseline correction；drift correction；smoothing；calibrates；decimals；peak parameters，before primer rise acceptance. channel peak parameters NO3-N和TN两项指标参数的设置稍有不同：勾选carryover correction, 标准品后紧跟一次carryover correction (一次最