培训课件_食品中矿物质元素的测定.pptVIP

样品消化：根据样品的含水量的多少称取（吸取）10～50g（mL）样品，置于消化装置的锥形瓶中，加玻璃珠数粒，45mL硝酸、15mL硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热．发泡停止后加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色，再加 5mL硝酸，继续回流2h，放冷，用适量水洗涤冷凝管，洗液并入消化液中，取下锥形瓶，加水至总体积为150mL。取与消化样品相同量的硝酸、硫酸按同一方法做试剂空白试验。 测定： ①取上述消化液（全量），加 20mL水，在电炉上煮沸 10min，除去二氧化氮等，放冷。 ②于样品消化液及试剂空白液中各加5％高锰酸钾溶液至溶液呈紫色，然后再加 20％盐酸羟胺溶液使紫色退去，加 2滴溴麝香草酚蓝指示液，用氨水调节PH，使橙红色变成橙黄色（PH1～2）。定量转移至125mL分液漏斗中。 ③制备标准系列：吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL汞标准使用液（相当于 0.0、0.5、3.0、4.0、5.0、6.0 μg汞），分别置于125mL分液漏斗中，加 5％硫酸 10mL，再加水至 40mL，混匀。再各加 20％盐酸羟胺溶液1mL，放置20min，并时时振摇。 ④测定：于样品消化液，试剂空白液及标准液振摇放冷后的分液漏斗中加5.0mL双硫腙使用液，剧烈振摇 2min，静置分层后