實验室pH(酸度)计仪器示值检定中的注意事项.docVIP

实验室pH(酸度)计仪器示值检定（校准）中的注意事项一、前言实验室pH(酸度)计是一种电化学分析仪器，主要用来测量水溶液的pH值。根据JJG119-2005《实验室pH(酸度)计》检定规程，仪器主要由电计和测量电极两部分组成。检定工作也分为电计检定和仪器示值（电计和电极整体配套）检定两部分。电计部分检定目前主要使用专用标准器（我单位标准器为内蒙古计量院制造的PHC-1B智能化酸度计检定仪），而仪器示值检定需要各单位自己配置标准溶液进行检定（校准）。二、实验室常用pH(酸度)计和电计部分检定工作目前实验室常用pH(酸度)计等级一般为0.01级，常见型号有上海雷磁PHS-3C、PHS-25,北京赛多利斯PB-10，梅特勒-托利多FE20，电极一般为复合电极，带温度传感器，仪器内部存有几种标准溶液的pH值（校准点）以备选择。电计检定时标准器和pH(酸度)计应提前预热，并根据检定规程要求对环境温度进行控制，室温（23±10）℃最好能控制到25℃，标准溶液和电极系统的温度恒定性±0.2℃，然后按检定规程要求对pH(酸度)计电计部分进行检定。三、标准溶液的配置及保存对0.01级以下pH(酸度)计用二级标准物质配置，当待测溶液pH值在（3～10）pH范围内，选用表一B3,B4,B6,B7,B9号溶液中的3～5种溶液。表一 标准溶液的组成溶液序号标准物质名称分子式标准溶液浓度/mol·kg-1配置1L标准溶液所需的标准物质质量/g﹡配置1kg标准溶液所需的标准物质质量/g﹡B3酒石酸氢钾KHC4H4O625℃为0.0347—B4邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O40.0510.1210.21B6磷酸氢二钠Na2HPO40.0253.5333.549磷酸二氢钾KH2PO40.0253.3873.402B7磷酸氢二钠Na2HPO40.030434.3034.320磷酸二氢钾KH2PO40.0086951.1791.183B9硼砂Na2B4O7·10H2O0.013.803.81﹡在空气中的质量表二 标准溶液的pHs值 (23±10)℃温度/℃B3B4B6B7B915—3.9966.8987.4459.27620—3.9986.8797.4269.226253.5594.0036.8647.4099.182303.5514.0106.8527.3959.1421.标准物质必须持有质检部门批准的证书且在有效期范围内,应保存在干燥的地方，一旦潮解即不可使用。2.配置pH值标准溶液时应使用二次蒸馏水或去离子水，用精密天平（分度值1mg以上）称量标准物质。3.配置pH值标准溶液应使用较小的烧杯（50ml或100ml）以减少挂壁，并用玻璃棒搅拌使标准物质完全溶解。4.把溶解好的溶液移入容量瓶，为保证溶质尽可能的移入容量瓶，应倒干净以外还需用蒸馏水多次冲洗烧杯，并把每次洗涤后的溶液倒入容量瓶标准溶液中。5.向容量瓶加蒸馏水稀释至1000ml，当接近刻度线（2~3）cm时改用滴管加蒸馏水至刻度线。注意溶液液面最凹处与刻度线相切。6.把配好的pH值标准溶液摇匀，倒入试剂瓶中，盖上瓶盖密封贴上标签以备使用。7.配置好的pH值标准溶液一般可保存（2~3）个月，B3酒石酸氢钾溶液放入冰箱中4℃保存，四、电极的检查及准备工作电极应无裂纹，爆裂现象，电极使用前应先用蒸馏水清洗数次，然后用被测溶液或pH值7（6.86）的溶液浸泡。把仪器调到毫伏档，电极放入B6（25℃pH值6.864）标准溶液内，值应该在0mV左右，最好不超过10mV（25℃时，k=59.157mV/pH）五、示值误差和示值重复性检定对电计部分检定合格的实验室pH(酸度)计，以两点校准为例应选择两种或多种标准溶液校准，根据各实验室pH(酸度)计的使用情况，校准溶液和测量溶液的pH之差不超过3pH单位。1.示值误差检定先选择校准点，如是酸性溶液先用B6（25℃pH值6.864）标准溶液对pH(酸度)计进行定位，再根据测量溶液的pH值选择B4或B3标准溶液校准。如是碱性溶液也先用B6标准溶液对pH(酸度)计进行定位,然后再根据测量溶液的pH值选择B7或B9标准溶液进行校准2.在定位后测量另一种标准溶液，根据检定规程重复“校准”“测量”三次，取平均值作为仪器示值，示值误差△=?。在日常使用中测量未知pH值溶液,应先用试纸或试剂预先测量出被测量溶液的pH值大概范围，然后再选择合适的校准点校准。3.检定（校准）时应注意标准溶液的温度和被测量溶液温度保持一致。4.示值重复性检定，用一种标准溶液校准后，测量另一种标准溶液，重复“校准”“测量”六次，以单次测量的标准差表示重复性。5.检定结束后用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干，套上复合电极套，套内应放少量补充液。pH(酸度)计标定后的斜率应在95%以上，斜率低于90%建议更换电极