离子对色谱法(IPC).pptxVIP

离子对色谱法（IPC）一、原 理1、IPC 概念IPC是将与被分析离子带相反电荷的离子（称配对离子或反离子）加到流动相中，与待测定的组分离子形成弱极性离子对；2、原理该离子对化合物在水（流动相）中不易离解，形成中性分子，而迅速转移到有机相（键合相）中，即在非极性固定相中溶解度增大。从而改善分离效果。二、离子对试剂的作用与类型1、作用 离子对试剂是影响溶质保留的决定因素。是影响溶质保留的决定因素。2、常用离子对试剂① 分析碱性物质（如三聚氰胺）常用离子对试剂A:烷基磺酸钠，通常为5～12的烷基磺酸钠等。B: HClO4;② 分析酸性物质常用离子对试剂四丁基季铵盐、四丁基溴化铵、四丁基磷酸盐。三、IPC影响因素1、离子对试剂的选择1）分子结构对保留的影响① 影响： 一般来说，较大的离子对试剂有较大的k/。如某试样分析，以庚烷磺酸钠代替戊烷磺酸钠，组分的k/增加，分离更完全。离子对试剂每增加一个-CH, k/增大2.5倍。② 原因：因离子对试剂碳链增长，离子对试剂的疏水性增强，溶质tr增大。2）离子对试剂浓度对保留值的影响在一定浓度范围内，增加离子对试剂浓度会使tr增加；但当浓度超过一定量时，tr反而下降。3）离子对试剂溶解度的影响 离子对试剂必须在流动相中有良好的溶解度。否则很难形成离子对。四、IPC常见问题 1、保留值变化 1）保留值提前 2）保留值提前 2、峰拖尾 3、前伸峰 原因 PC色谱由于使用了离子对，所以，柱内平衡过程非常复杂。 表现为体系复杂和作用力复杂。 用非流动相作样品溶剂易产生前伸峰；谢 谢！