巰基乙酸铵的制备.docVIP

实验名：巯基乙酸铵的制备 1、实验目的： (1)掌握巯基乙酸铵的制备原理和方法。 (2)学习巯基乙酸铵的定性鉴别方法。 2、目标产物： 醇分子中的氧原子被硫所代替而形成的化合物，叫做硫醇，R-SH，-SH称为巯基。 ????硫醇的命名与醇相似，只须把“醇”改为“硫醇”。例如： 　 3、实验原理——硫醇的制备： ???（1）?卤烷与氢硫化钾作用，或醇的蒸汽与硫化氢混和后在400℃下通过氧化钍都可制得硫醇。 (2)Bunte盐法制备巯基乙酸 4、实验步骤： 本实验采用硫脲法。 称取氯乙酸5g与100ml烧杯中，加入10ml去离子水，搅拌使 氯乙酸全部溶解，缓慢加入饱和碳酸钠溶液进行中和，待产生的泡沫减少时，注意测试溶液的PH，控制在7—8，静置、澄清。 称取硫脲4.5g于100ml烧杯中，加入20ml去离子水，加热到 50℃左右，搅拌待硫脲全部溶解后，将澄清的氯乙酸钠溶液加入，在60℃保温30min。抽滤，滤液弃去，沉淀用少量去离子水洗涤后抽滤。 称取氢氧化钡17.5g于200ml烧杯中，加入40ml 去离子水，加 热并间歇搅拌使之全溶，将上述粉状沉淀物慢慢加入，使料液在70℃下保温1h，间歇搅拌，防止沉淀下沉，趁热过滤，含有脲素的碱性滤液经酸性氧化剂处理后排放。用去离子水洗涤沉淀物3—5次，抽滤吸干，得白色二硫代二乙酸钡白色粉状物。 称取碳酸氢铵5g于100ml烧杯中，加入20ml