己二酸的制備1.docVIP

己二酸的制备设计实验方案 姓名： 学号： 成绩： 实验目的： 1、通过设计由环己醇经二酸制备己二酸二甲酯的方案，训练学生综合实验能力。 2、巩固回流、蒸馏、洗涤等操作。 实验原理： 实验仪器： 250ml三颈烧瓶、温度计、滴液漏斗、球形冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、量筒（10ml、100ml）、玻璃漏斗、烧杯 实验药品： HNO3，NH4VO3，环己醇，稀NaOH吸收液 实验装置图： 实验步骤： 用100ml量筒量取 16mLHNO3加入到250ml三颈烧瓶中，再加入少许偏钒酸铵，1～2粒沸石，按图示搭好实验装置； 用10ml量筒量取5.4 ml环己醇加入到滴液漏斗中，并用1.5ml水洗涤量筒的水一并倒入漏斗中； 水浴加热三颈烧瓶至50℃～60℃左右，然后移去，先滴加5～6d环己醇，同时摇动，然后慢慢滴加剩下的环己醇。加完后用少许水洗涤滴液漏斗，并保持温度在60～65℃之间，使反应处于微沸，当温度过高时，冷水冷却，过低时，用水浴加热； 加完后继续振摇，并用电热套加热，使温度上升到80～90℃，加热约10min,直至无红棕色气体（NO2）生成为止； 趁热将反应液倒入100ml烧杯中，冷却后抽滤，用少许水洗涤，干燥后称重，计算产率。 6、 实验数据记录与处理： n(环己醇)