有機化合物的分离与提纯(一).docVIP

PAGE PAGE 1 第三讲 有机化合物的研究方法（一） 【知识要点】 研究有机化合物的一般步骤和方法 一、分离、提纯 1、常用的分离、提纯物质的方法有哪些？ 2、下列物质中的杂质（括号中是杂质）分别可以用什么方法除去。 （1）NaCl（泥沙） （2）酒精（水） （3）甲烷（乙烯） （4）乙酸乙酯（乙酸） （5）溴水（水） （6） KNO3 (NaCl) 1、蒸馏 【实验1-1】含有杂质的工业乙醇的蒸馏 定义： 所用仪器： 注意事项： *分馏实验原理 　　 定义：分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此，分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。 2、结晶和重结晶【实验1-2】 （1）冷却法：将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体，此法适合于溶解度随温度变化较大的溶液。 （2）蒸发法：此法适合于溶解度随温度变化不大的溶液，如粗盐的提纯。 （3）重结晶：将已知的晶体用蒸馏水溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤，再次析出晶体，得到更纯净的晶体的过程。 【注意】重结晶的首要工作是选择适当的溶剂，要求该溶剂：（1）杂质在此溶剂中的溶解度很小或溶解度很大，易于除去；（2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度，受温度的影响较大。 3、萃取 （1）萃取：利用溶液在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，前者称为萃取剂，一般溶质在萃取剂里的溶解度更大些。 分液：利用互不相溶的液体的密度不同，用分液漏斗将它们一一分离出来。 （2）所用仪器： 注意事项：1、萃取剂必须具备两个条件：一是与溶剂互不相溶；二是溶质在萃取剂中的溶解度较大。 2、检查分液漏斗的瓶塞和旋塞是否严密。 3、萃取常在分液漏斗中进行，分液是萃取操作的一个步骤，必须经过充分振荡后再静置分层。 4、分液时，打开分液漏斗的活塞，将下层液体从漏斗颈放出，当下层液体刚好放完时，要立即关闭活塞，上层液体从上口倒出。 4．色谱法 原理： 常用吸附剂： 【例题解析】 例题1 下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是（ ) A 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B 四氯化碳和水，溴苯和水，硝基苯和水 C 甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D 汽油和水，苯和水，己烷和水 例题2 可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是（ ) A 溴和四氯化碳 B 苯和溴苯 C 汽油和苯 D 硝基苯和水 例题3．为了提纯下表所列物质(括号内为杂质)，有关除杂试剂和分离方法的选择均正确的是 (　　 ) 编号 被提纯的物质 除杂试剂 分离方法 A 己烷(己烯) 溴水 分液 B 淀粉溶液(NaCl) 水 过滤 C 苯(甲苯) KMnO4酸性溶液 分液 D 甲烷(乙烯) KMnO4酸性溶液 洗气 【基础练习】 1．有机物的天然提取和人工合成往往得到的是混合物，假设给你一种这样的有机混合物让你研究，一般要采取的几个步骤是 （ ） A．分离、提纯→确定化学式→确定实验式→确定结构式 B．分离、提纯→确定实验式→确定化学式→确定结构式 C．分离、提纯→确定结构式→确定实验式→确定化学式 D．确定化学式→确定实验式→确定结构式→分离、提纯 2．下列属于分离、提纯液态有机物的操作的是