化学食物中毒检测【培训课件】.ppt

二.实验涉及步骤 3.样品的处理 样品类型按前处理方法归为4类 ②腌鱼类、腌肉类及其它腌制品： 称取试样匀浆2g（精确至0.01g），以80 mL水洗入100 mL容量瓶中，超声提取30min，每5min振摇一次，保持固相完全分散。于75℃水浴中放置5min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10000转/分钟离心15 min，上清液备用。 二.实验涉及步骤 3.样品的处理 样品类型按前处理方法归为4类 ③乳： 称取试样10 g（精确至0.01 g），置于100mL容量瓶中，加水80mL，摇匀，超声30min，加入3%乙酸溶液2mL，于4 ℃放置20min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤，取上清液备用 3.样品的处理 样品类型按前处理方法归为4类 ④乳粉： 称取试样2.5g（精确至0.01 g），置于100mL容量瓶中，加水80mL，摇匀，超声30min，加入3%乙酸溶液2mL，于4 ℃放置20min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤， 取上清液备用。 二.实验涉及步骤 3.样品的处理 样品净化： 取上述备用的上清液约15mL，通过0.22μm水性滤膜针头滤器、C18 柱，弃去前面3 mL（如果氯离子大于100 mg/L，则需要依次通过针头滤器、C18 柱、Ag 柱和Na柱，弃去前7mL），收集后面滤液待测。 二.实验涉及步骤 二.实验涉及步骤 4.进样测定 色谱条件： 淋洗液 7mmol/L 再生液 22.5mmol/L 检测器 电导检测器 进样体积 20μl 流速 1.0ml/min 氮气压力 0.3 三.实验存在问题 化学比色法是传统方法，既经济又经典，但是当待测样品亚硝酸盐含量过高时容易存在假阴性的测定结果。所以当不具备离子色谱检测条件的应适当注意，对待测样品稀释后再进行测定，避免上述情况发生。 农 药 检 测 农药检测方法 GB/T19649-2005粮谷中405种农药多残留测定 GB/T19650-2005 动物组织中437种农药多残留 GB/T19648-2005 水果蔬菜中446种农药多残留测定方法 以上方法均采用GPC或固相萃取结合GC/MS和LC/MS。 农药检测方法 （1）GB/T5009.20－2003 食品中有机磷农药残留量的测定 （2）?GB/T5009.103-2003 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定 （3）?GB/T5009.104-2003 植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定 （4）?GB/T5009.110-2003 植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定 （5）?GB/T5009.106-2003 植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定 （6）GB/T5009.176-2003 茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定 捣碎的蔬菜、水果30.0g 加乙腈匀浆提取 抽滤、氯化钠分层，分出脱水到蒸馏中 40℃真空旋转蒸至近干、氮气吹干 加3*1ml丙酮溶解 过CARBON柱/胺基NH2柱、洗脱 洗脱液蒸干2ml丙酮溶解 取1mLFPD测有机磷 HPLC测氨基甲酸酯 NPD检测有机磷、氨基甲酸酯 GC/MS农药全分析 取1mL溶剂转化后过硅镁柱 ECD检测有机氯、菊酯等 27种有机磷农药标准图谱（1701柱） 8种氨基甲酸酯农药标准图谱（1701柱） 阳性样品确认 1）用质谱确认 2）采用双柱保留时间确认，敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果也可以根据拖尾峰形判断，除上述几种农药外，其他峰形对称，保留时间按照经验控制在0.02min内 3）对于相同种类的蔬菜，可以进行图谱比较确认 三聚氰胺的检测 乳制品中三聚氰胺的检测方法（GB/T22388-2008） 第一法 高效液相色谱法 第二法 液相色谱-质谱/质谱法 第三法 气相色谱-质谱联用法 乳制品中三聚氰胺的检测方法GB/T22388-2008 第一法 高效液相色谱法（HPLC）前处理步骤（一） 1g样品（奶粉，液态奶，酸奶，冰淇淋，奶糖） +15 mL 1% 三氯乙酸溶液+5 mL乙腈 超声10 min，涡旋 10 min， 万转离心10 min 小柱活化 3 mL 甲醇、 5 mL 水 阳离子交换固相萃取柱(60 mg, 3 mL) 上样 取5 mL离心后的上清液 乳制品中三聚氰胺的检测方法GB/T22388-2008 第一法 高效液相色谱法（HPLC）前处理步骤（二） 收集洗脱液 洗脱液于50℃下氮气吹干，用1mL流动相定容，涡旋1min，过滤后待上机