食品农药残留分析【培训课件】.ppt

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田间试验阶段 临时登记阶段 正式登记阶段 4. 新农药登记管理中残留试验要求 二、农药残留限量标准 1.农药最大残留限量(MRL): 法定允许在食用农产品和动物饲料中一种农药残留的最大浓度。 2.每日允许摄入量(ADI): 根据对一种化合物已有数据的评价,消费者一生之中每天摄入这种化合物不会对身体健康造成可见风险的量。 a.背景 b.CAC农药残留限量制定步骤 c.农药残留限量的制定 d.农药残留限量的作用 3. 食品法典委员会(CAC)残留限量的制定 1. 国家有关部委 2. 省、自治区、直辖市 3. 国家或部门认可的农药残留分析实验室 4. 对结果调查、采取控制和预防等管理措施 5. 建立农药残留数据库和评价方法 三、 农药残留的监督监测管理 2. 农药残留监测的程序 1. 农药残留监测的目的 检查农产品上一种农药是否被正确使用,监测的主要依据是农药残留限量。包括各种来源食品中农药残留限量的执行和遵守情况及超标及其来源。 1. 高度健康危害的农药 2. 可能高风险的农药 3. 中度健康危害的农药 4. 低度健康危害的农药 5. 很小潜在危害的农药 二、FDA农药残留监督指数分级 a.危害鉴定 b.剂量-反应评价 c.人群暴露评价 d.风险性特征 四、农药残留风险性评价 1. 风险性评价的构成 1、测定农药毒性,建立ADI 2、确定农药残留的最大膳食摄入量 3、摄入量和可能接受水平比较 4、得出风险性评价结论 2. 风险性评价的步骤 更快速 更准确 更环保 我国登记注册的食品生产加工企业有44.8万家(其中十个人以下的小作坊小工厂占了80%)。食品经营单位有323万家,餐饮服务的单位有210万家。种植养殖环节依靠的还是两亿多分散农户. * 柱接头 螺帽 柱管 过滤片 型号:C18 柱管 筛板 固定相 尖端 ? HPLC柱 SPE 减压旋转蒸发仪 包括旋转烧瓶、冷凝器、溶剂接收瓶、真空设备、加热源等。 3、浓缩技术 2. 氮吹仪 ① 不能用于燃点低于100 ℃的物质 ② 氮气纯度高于99.999% ③ 不能用于酸、碱物质的浓缩 ④ 酸性用碳酸氢钠溶解中和 ⑤ 一天一换水浴的水 注意事项 Ⅲ. 农药残留分析的质量控制 a.试剂要求 蒸馏水:除掉水中金属离子。 试 剂:残留分析中所用试剂应为分析纯(AR)以上, HPLC流动相和净化溶剂为色谱纯(GR)。 1. 实验室的基础条件 b. 实验室环境条件 C.人员要求 ① 应具有大专以上文化水平,经培训、合格后上岗 ② 熟练掌握残留分析技术,要做到理解原理、操作正确 ③ 敬业能力 ④ 勤快、不耻下问 d. 管理制度 ① 样品管理:登记、分装标签; ② 试剂管理:专人负责、分类存放; ③ 仪器管理:专人负责、建卡立档,经常进行安全检查; ④ 数据管理 2. 分析方法的可靠性确认 方法的灵敏度:方法对单位质量的待测物质的变化所引起的相应量变化程度。 最小检出量(Limit of detection)> 3×空白的背景信号 b. 方法的准确度:测定值与真值(假定)之间符合程度的度量。 c. 方法的精密度:测定值之间的一致程度 d. 标准曲线:表达被分析物质不同质量与测定仪器响应之间的线形定量关系的曲线。 e. 回收率实验 ① 样品运输及储存 ② 农药标准物质与标准溶液配制 ③ 防止实验室污染和干扰 ④ 减少提取和浓缩过程的残留农药损失 ⑤ 回收率测定 3. 农残分析重要环节的质量控制 Ⅴ、农药多残留分析 农药多残留方法(Multi-residue methods,MRMs): 是在一次分析中同时测定一种以上农药残留量的方法。 影响因子: 1、溶剂能够提取的农药残留种类的广泛性、以及提取的彻底性; 2、净化中只除去杂质的能力; 3、测定仪器对各种农药的分离和相应能力以及测定步骤的多少。 1.酶抑制法 有机磷和氨基甲酸酯杀虫剂的共同毒理机制是抑制昆虫胆碱酯酶(Ache)的活性,造成乙酰胆碱(Ach)的积累,影响昆虫正常的神经传导而致死。酶抑制法基于这种原理以乙酰胆碱酯酶与蔬菜样品的提取液反应,检测提取液中这类杀虫剂的存在。 特点:具有快速、灵敏、费用低、特异性强和适用于现场大批量样品筛选等优点。 固相微萃取法是不需要柱填充物,使用溶剂进行解吸,它只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。 特点:可同时检测130余种农药,具有操作简单、费用少、易于自动化等一系列优点 。 2. 固相微萃取法 50 g 样品+乙腈 100mL 离心 浓缩(上层液 3 mL) 定容(20% acetone/蒸馏水) 蒸馏水 10mL 萃取 NaCl 2g 样品(20 g) 离心 (2500rpm, 15min

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