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过柱子的经验总结 药物化学 2010-11-18 18:01:33 阅读0 评论0 ??字号：大中小?订阅 过柱子经验总结? ?御药苑-水之渠 1, 选柱子:现在见到的柱子径高比一般在 1:5-10. ? 2, 称量:100-300 目硅胶,称 30-70 倍于上样量;如果极难分,也可以用 100 倍量的硅胶书中写硅胶量是样品量的 30-40 倍,具体的选择要具体分析.如果所 需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分 Rf 在 0.2--0.4,杂质相差 0.1 以上) , 就可以少用硅胶. ? 3, 选洗脱剂:一般淋洗剂是采用 TLC 分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后 的溶剂.极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统;极性较大的用甲醇:氯仿系统;极 性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统.要使所需点在 Rf 值在 0.2-0.3 左右的比 较好.常用溶剂的极性顺序:石油醚环己烷/己烷苯乙醚氯仿乙酸乙酯 正丁醇丙酮乙醇甲醇水. 一般把两种溶剂混合时, 采用高极性/低极性的体积比为 1/3 的混合溶剂. 拖尾可 以加入少量氨水或冰醋酸. 乙酸乙酯/石油醚= 4:1 可用 TLC 分开.乙酸乙酯和石 油醚(60-90). ? 4, 搅成匀浆:先把硅胶泡在烧杯中,用干硅胶体积一倍的溶剂泡,用超声波超 半个小时,中间看到气泡时用玻璃棒搅一下.如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙 酮体系,就用石油醚拌