第七章--原子吸收光谱法.ppt

第七章原子吸收光谱法 1. 原子吸收光谱的历史 2. 原子吸收光谱的特点 3. 原子吸收光谱与紫外可见吸收光谱的区别 4. 原子吸收光谱分析过程 1. 原子吸收光谱的历史 2. 原子吸收光谱法的特点 3. 原子吸收与紫外可见吸收的区别 4. 原子吸收光谱分析过程 章节重点： 原子吸收光谱分析法的特点。 第七章原子吸收光谱法 1. 原子吸收线 2. 基态原子数与原子化温度的关系 3. 原子吸收法的测量 1. 原子吸收线 元素的特征谱线： 1.2 谱线的轮廓与谱线变宽 吸收峰变宽原因： 2. 基态原子数与原子化温度的关系 3. 原子吸收的测量 锐线光源： 峰值吸收： 章节重点： 吸收峰变宽的原因。 基态原子数与原子化温度的关系。 锐线光源的条件。 积分吸收与峰值吸收。 第七章原子吸收光谱法 1. 锐线光源 2. 原子化器 3. 分光系统 4. 检测系统 5. 原子吸收光谱仪类型 原子吸收光谱仪器结构流程： 原子吸收光谱仪器特点： 1. 锐线光源 1.4 空心阴极灯的工作原理 1.5 空心阴极灯的特点 1.6 空心阴极灯的电源调制 2. 原子化器 2.1 火焰原子化装置 空气-乙炔焰的三种类型： 2.2 非火焰原子化法 2.2.1 石墨炉原子化器的结构 2.2.2 原子化器升温程序 2.2.3 其他原子化方法 3. 分光系统 4. 检测系统 5. 原子吸收分光光度计的类型 章节重点： 锐线光源的要求。 火焰、石墨炉原子化法各自的优缺点。 火焰原子化温度的选择及空气-乙炔焰的类型及各自特点。 石墨炉原子化的操作步骤及各自作用。 光谱通带的概念、计算方法及选择原则。 原子吸收分光光度计的类型及各自特点。 第七章原子吸收光谱法 1. 物理干扰及其抑制 2. 化学干扰及其抑制 3. 电离干扰及其抑制 4. 光谱干扰及其抑制 1. 物理干扰及其抑制 消除、抑制方法： 2. 化学干扰及其抑制 化学干扰示例： 化学干扰消除、抑制方法： 3. 电离干扰及其抑制 4. 光谱干扰及其抑制 谱线干扰因素： 谱线干扰消除、抑制方法： 背景干扰的抑制和校正： 4.2.1 氘灯连续光谱背景校正 4.2.2 塞曼(Zeeman)效应背景校正法 章节重点： 物理干扰的特点及其抑制方法。 化学干扰的特点及其抑制方法。 电离干扰的特点及抑制方法。 光谱干扰的两种类型及各自产生干扰的因素。 谱线干扰的抑制方法。 背景干扰的抑制方法及各自特点。 第七章原子吸收光谱法 1. 定量分析方法 2. 灵敏度和检出限 3. 测定条件的选择 4. 应用 章节重点： 特征浓度与特征质量。 原子吸收测定条件的选择。 定义：试液和标准溶液的物理性质的差异引起进样速度、进样量、雾化效率、原子化效率的变化所产生的干扰。 干扰因素：溶液的粘度、表面张力、密度、溶剂的蒸气压和雾化气体的蒸气压等。 特点：非选择性干扰，对试样中各元素的影响基本相同。 配制与待测溶液相似组成的标准溶液，在相同条件下测定。 试样组成不详，用标准加入法消除物理干扰。 避免使用粘度大的硫酸、磷酸处理试样。 试样浓度较高时，适当稀释试液，可以抑制物理干扰。 定义：待测组分与共存组分发生化学反应，生成难挥发或难解离的化合物，使基态原子数目减少所产生的干扰。 干扰因素：很多，取决于被测元素及共存元素性质，且与火焰类型、性质等有关。 特点：选择性干扰，对试样中各元素影响不同。 化学干扰是原子吸收光谱分析的主要干扰。 火焰中，容易生成难挥发或难解离氧化物的元素有Al、B、Be、Si、Ti等。 试样中存在硫酸盐、磷酸盐对Ca的测定化学干扰大较大。 石墨炉原子化器中，B、La、Mo、W等元素易形成难解离碳化物，测定结果产生负偏差。 提高火焰温度：使难挥发、难解离的化合物较完全基态原子化。 加入释放剂：与干扰元素生成更稳定或更难挥发的化合物，使被测定元素从含有干扰元素的化合物中释放出来。 加入保护剂：多数是有机络合物，与被测定元素或干扰元素形成稳定的络合物，避免它们生成难挥发化合物。 加入基体改进剂：用于石墨炉原子化法中，改变基体或被测定元素化合物的热稳定性，避免化学干扰。 化学分离法：应用化学方法将待测定元素与干扰元素分离，消除基体元素干扰，还可富集待测定元素。 定义：易电离元素在火焰中电离，基态原子数减少，灵敏度下降，称为电离干扰。 特点：碱金属、碱土金属电离电位小于6 eV，电离干扰尤为显著；火焰温度越高越严重。 抑制方法：采用低温火焰或在试液中加入过量消电离剂（更易电离的元素化合物），可有效抑制待测元素电离。常用CsCl、KCl、NaCl等。 定义：单色器光谱通带内除了元素吸收分析线外，还混入发射线的邻近线或其他吸收线，使分析方法灵敏度和准确度下降。 4.1 谱线