第10章 甾体激素类药物的分析-2-2013_培训课件.pptVIP

测定方法——对照品法 ChP TTC（RT） BP TTC（RT） USP BT 40～45′ 暗 实例：醋酸地塞米松磷酸钠含量测定 ChP方法 供试液：精密量取本品5 mL （约醋酸地塞米松25 mg），置100mL量瓶中，加无水乙醇振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀。滤过，取续滤液为供试品溶液。 对照液：精密称取醋酸地塞米松磷酸钠标准品25 mg，置100mL量瓶中，加无水乙醇振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀。 测定法：精密量取上述溶液各1 mL，分别置干燥具塞试管中，各精密加无水乙醇9 mL与氯化三苯四氮唑试液1 mL，摇匀，再各精密加氢氧化四甲基铵试液1 mL，摇匀，在25℃暗处放置40～50分钟，照分光光度法，在485 nm的波长处分别测定吸收度，计算。操作应避光。 水分影响反应速度 制造强碱性环境 反应过程、反应产物怕光 讨论——各种因素的影响 1.基团的影响： C11= O＞ C11－OH C21－OH＞ C21-酯 C16无论何种取代基ν↓ 2. 溶剂、水分的影响 含水量＞5%→ν↓ 含水10%→A↓10% 含水30%→几无反应 — 无水乙醇 醛 → A↑— 无醛无水乙醇 3.碱的种类和加入顺序的影响： 反应应在强碱性（pH13.75）条件下进行 以氢氧化四甲基铵的结果最佳. 皮质激素和氢氧化