水分儀操作规程.docVIP

岱山县神力粘合剂厂质量管理文件 题 目 AKF-2型微量水分测定仪标准操作规程 编码： ？？？？？？ 制 订 质检科 颁发部门 办公室 页 数 共 5 页 分发单位 办公室、质管科、质检科、检验员 生效日期 起草人： 年 月 日 部门审核人： 年 月 日 质管科审查人： 年 月 日 批准人： 年 月 日 一、目 的：制定AKF-2型微量水分测定仪标准操作规程，确保正确操作。 1 仪器自校 检查好220V交流电源，确认无误后即可打开电源开关，此时液晶屏亮，主机电源接通，然后按下电解键，此时仪器自动计数，自校开始： 1.1 短路电解电极插座两簧片，电解、测量都应为最大，并且显示屏快速计数。 1.2 短接测量电极插座两簧片，电解、测量都应为0，并且显示屏不计数。 符合上述两条，说明主机工作正常。 2 电解池的清洗和干燥处理 2.1 使用前，把电解池所有藏污都应该清洗干净。清洗后，放在大约20℃的烘箱内烘干1小时，然后使其自然冷却。清洗电解电极和测量电极要用甲醇或丙酮清洗，注意，这两对电极绝对不能用水清洗，否则在测量样品水分过程中会造成测量误差。 2.2 电解池处理好后，将搅拌棒放入阳极室中，然后夹在搅拌器的夹持器上，再分别在电解电极、测量电极、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处，均匀地涂上薄薄的一层真空脂，装到相应部位上，轻轻转动几下，使其较好地密封。 2.3 完成上述工作后，取下阳极室的干燥管，将约100-120毫升的电解液用经干燥后的漏斗通过密封口注入阳极室，将约5毫升的电解液注入阴极室，阴、阳极室的液面要基本水平，完毕后将两只干燥管放回原来的位置，并将两插头分别插入电解、测量插座中，电解液装入工作，最好在通风橱内进行。 3 空白电流的清除 3.1 仪器通电后，调整搅拌器搅拌速度，使阳极电解液形成漩涡，但溶液不能溅到电解池壁上，此时，测量电极电位可指示出水分量的多少。将电解键开关置于开的位 5-1 置，电解电流应该有指示，若无电解电流指示，则说明阳极溶液中含有过量碘，如果发现过碘情况，即可在阳极溶液中加入适当的平衡溶液（甲醇或纯水）直到电解电流有指示，数字显示器也开始计数（新试剂大约需要注入20-50ul纯水，试剂的颜色由深褐色慢慢变为浅黄色，直到状态变为过水）。由于电解产生碘，所以随着剩余水分的降低，测量电极电位指示首先趋向于零，电解电流也随即相应的减小的空白电流，直到电解终点指示灯亮，蜂鸣器断响。此时说明仪器达到初始平衡点（若电解电流还有指示则为空白电流）。如果空白电流大于4毫安或者电流指示数字不稳定，则是电解池的内壁上附有水分，出现这种情况，可关闭电解开关，把电解池从夹持器上取下，缓慢地使其倾斜旋转，以便使池壁上的水分被电解液吸收，然后重新把电解池放到夹持器上，然后按下电解键，继续电解。这一步骤可反复进行几次，一般电解空白电流可 以逐渐减低到零点上。 3.2 按照以上方法进行几次操作后，如果空白电流仍然不能降低或在10毫安以下，不能稳定，可在阳极溶液内加入4毫升四氢化碳，当指示到4毫安时，只要空白电流稳定，可以进行测定。当对测量精度有特殊要求或很微量的水分进行测定时，空白电流最好低于1毫安。 4 仪器的标定 4.1 当仪器达到初时平衡点，而且比较稳定时，即可进行预期的标定。仪器若用标有水分含量值的甲醇或乙二醇甲醚标定为最佳。也可用0.5μl微量注射器抽取0.1μl的纯水，其显示结果应为100±10ug，一般标定2～3次，显示数字在误差范围内就可以进行样品的测定了。 5 样品中水分的测定 5.1 测定操作前应首先确定以下几点是否正确： 5.1.1 电解开关是否接通。 5.1.2 空白电流是否稳定。 5.1.3 搅拌速度是否合适。 5.2 液体样品中的水分的测定 5.2.1 首先将带针头的1ml进样器（可根据被测样品的不同，选择其它容量的注射器），用被测样品冲洗2～3次，然后抽取一定量的样品，为注样做好准备。 5.2.2 按一下主机上的启动开关，电解终点指示灯灭，数字显示屏恢复到“0”。 5.2.3 把样品通过进样旋塞注入到阳极室电解液中，注意应使针尖插入到电解液中，并避免与池壁或电极接触，注入后电解会自动开始。 5.2.4 测定结束时，电解终点指示灯亮，蜂鸣器响，通知测定结果，显示屏显示的数字即是样品的含水量，单位为ug。样品中的水分的含量有以下关系式来计算： 含水量= 所测结果（微克水） =