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QuEChRS-气相色谱-质谱法同时测定甘蔗中莠去津、乙草胺 …
气相色谱-质谱法同时测定甘蔗中莠去津、乙草胺和莠灭净除草剂残留量
王天顺1 , 2, 杨玉霞3, 范业赓1 , 2 , 方锋学1 , 2, 莫磊兴 1 , 2*, 梁俊1 , 2, 廖洁1 , 2, 牙禹1 , 2
广西甘蔗研究所, 南宁, 530007; 2. 农业部甘蔗品质监督检验测试中心, 南宁, 530007;
3. 广西农业科学院植物保护研究所, 南宁, 530007)
摘要: 建立了以QuEChERS法提取净化、DB-5MS 石英毛细管柱分离、EI 离子源质谱法测定甘蔗中3 种除草剂的残留检测方法。除草剂莠去津、乙草胺、莠灭净的添加水平为0. 025~0. 100 mg/kg 时, 回收率分别为92.0 %~108.0 %、88.0 %~96.0 %、88.0 %~100.0 % , 相对标准偏差分别为4.0 %~4.5 % 、1.1 %~6.9 % 、3.2 %~4.8 % ( n = 6) ; 方法的检出限(3S/N)分别为0.001, 0.002, 0.001mg·kg-1。将改进的样品处理技术QuEChERS成功应用于除草剂残留的检测, 对甘蔗中的莠去津、乙草胺和莠灭净残留量进行同时分析。
关键词: 甘蔗;气相色谱-质谱; QuEChERS; 莠去津; 乙草胺; 莠灭净
中图分类号: O657. 6
Simultaneous Determination of Atrazine , Acetochlor and Ametryn Herbicide Residues in sugarcane by gas chromatography - mass spectrometry
WANG Tian-shun 1, 2, YANG Yu-xia 3, FAN Ye-geng 1, 2, FANG Feng-xue1, 2 , MO Lei-xing 1, 2*, LIANG Jun 1, 2, LIAO Jie 1, 2, YA Yu1, 2
Guangxi Sugarcane Research Institute, Nanning, 53007; 2. Quality Supervision and Testing center for Sugarcane, China Ministry of Agriculture, Nanning, 530007; 3. Institute of Plant Protection, Guangxi Academy of Agriculture Sciences, Nanning 530007)
Abstract : A multi-residue analysis method was developed for 3 kinds of herbicides in sugarcane using gas chromatography with electron impact ionization mass spectrometric determination. The samples were extracted and cleaned up with QuEChERS, then separated by DB-5MS capillary column. The recoveries were 92.0 %~108.0 %、88.0 %~96.0 %、88.0 %~100.0 % for atrazine , acetochlor and ametryn respectively, and the relative standard deviations were 4.0 %~4.5 % 、1.1 %~6.9 % 、3.2 %~4.8 % ( n = 6) for atrazine , acetochlor, and ametryn respectively ,with spiked 3 kinds of herbicides at levels of 0.025~0.100 mg/kg in blank samples. The limits of detection (3S/N) were 0.001, 0.002, 0.001mg·kg-1, respectively. The improved QuEChERS method combining GC /MS has been successfully applied to determine atrazine , acetochlor and ametryn in sugarcane.
Keywords: Sugarcane ; GC -MS; QuEChERS; Atrazine; Acetochlor ;
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