药物的杂质检查解读.ppt

* 药物的杂质检查 炽灼残渣检查法 一般杂质的检查方法 炽灼残渣（residue on ignition）的定义：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。英国药典称其为硫酸灰分（sulphated ash）。炽灼残渣检查用于控制有机药物和挥发性无机药物中存在的非挥发性无机杂质。 炽灼残渣％＝ * 药物的杂质检查 炽灼残渣检查法 一般杂质的检查方法 注意事项 供试品的取用量应根据炽灼残渣限量和称量误差决定。样品量过多，炭化和灰化时间太长；样品量过少，称量误差增大。一般应使炽灼残渣量为1mg～2mg，残渣限量一般为0.1％～0.2％。 为了避免供试品炭化时骤然膨胀而逸出，可采用将坩埚斜置方式，缓缓加热，直至完全灰化（不产生烟雾）。 含氟的药品对瓷坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚。 一些重金属（如铅）于高温下易挥发，故若需将炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度必须控制在500℃～600℃。 恒重系指供试品连续两次炽灼或干燥（见“干燥失重”）后的重量差异在0.3mg以下。炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30min后进行。 * 药物的杂质检查 水分测定法 药物中的水分包括结晶水和吸附水。 测定方法：费休氏法——可准确测定药物中的结晶水、吸附水和游离水。 原理 利用碘将二氧化硫氧化为三氧化硫时，需要一定量的水分参与反应： 一般杂