XS紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量.docVIP

紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量 一、实验目的 1．学习应用紫外吸收光谱进行定性，定量分析方法 2．掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法。 二、基本原理 利用紫外吸收光谱进行定量分析，同样须借助郎伯—比耳定律（参考仪器分析实验书 第九章 可见光分光光度法内容），而选择合适的测定波长是紫外吸收光谱定量分析的重要环节。在蒽醌粗品中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如图1所示， 图1 蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱 恩醌在波长251nm处有一强烈吸收蜂（К=4.6×104），在波长323nm处有一中等强度的吸收蜂（К=4.7×103）。若考虑测定灵敏度，似应选择251nm作为测定恩醌的波长，但是在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax=224nm（К=3.3×104）,测定将受到严重干扰。而在323波长处邻苯二甲酸酐却无吸收，为此选用323nm波长作为蒽醌定量分析的测定波长更为合适。 仪器及试剂 1.紫外-可见光分光光度计 2.蒽醌、乙醇、邻苯二甲酸酐(均为分析纯) 3.蒽醌粗品试液（已备） 4.95%的乙醇（分析纯） 5.蒽醌标准贮备液（2.000 mg.mL-1）200mL 6.蒽醌标准使用液（0.0400 mg.mL-1）500mL 7.邻苯二甲酸酐的乙醇溶液（0.01 mg.mL-1）500mL 四、实验条件 1.蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱绘制 2.蒽醌的定量分析 (1)测定波长 323.0nm (2)狭缝 0.01～2mm (3)参比溶液 95%乙醇 (4)石英吸收池：1cm (5)仪器型号：（学生自查填写） 五、实验步骤 1. 配制蒽醌标准溶液系列 用移液管分别吸取2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL上述蒽醌标准使用液于5只10mL容量瓶中，然后分别用乙醇稀释至刻度，摇匀备用。 2. 取蒽醌标准溶液系列中一份溶液，以95%乙醇做参比溶液，测量蒽醌的紫外吸收光谱。 3. 配制浓度为0.01mg.mL-1邻苯二甲酸酐的乙醇溶液10mL,并测绘其紫外吸收光谱（以乙醇作参比溶液）。 4.以95%乙醇为参比溶液,在323.0nm处测定蒽醌标准溶液系列和蒽醌粗品试液的吸光度。 六、数据及处理 1．记录实验条件 （1）测定波长 （2）狭缝 （3）石英 （4）参比溶液 （5）仪器型号 2．比较绘制得到蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外吸收光谱，并与图1对照，说明选择测定波长的依据。 3．根据计算机处理，绘制出蒽醌的标准曲线，由蒽醌粗品试液的吸光度，计算出蒽醌粗品中蒽醌的含量。 4.结果与讨论及注意事项。 七、思考题 1.简述紫外线吸收光谱定量分析时选择测量波长的原则。 2.在紫外线吸收光谱定量分析时测绘吸收光谱(即紫外线光谱)有何意义? 3.简述利用紫外线吸收光谱进行定量分析的基本步骤。 4.本实验为什么要用乙醇作参比溶液，可否用其它溶剂（如水）来代替，为什么？ 1.简述利用紫外线吸收光谱进行定量分析的基本步骤. （1）开启主机和计算机,进入紫外软件操作系统,待仪器自检完成后 （2）将待测样品组分的标准溶液配成一定浓度的溶液，做紫外可见光谱，找出最大吸收波长。 （3）将波长固定在最大吸收波长处。测定一系列不同浓度待测样品组分的标准溶液的吸光度。以溶液浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，做标准工作曲线。 （4）未知样品用相同溶剂配成合适浓度的溶液，在最大吸收波长处测定其吸光度A未。 （5）在标准工作曲线上找出对应A未的浓度，再计算未知样品中待测组分 的含量。 2.在紫外线吸收光谱定量分析时测绘吸收光谱(即紫外线光谱)有何意义? 用定性分析来确定该物质的最大吸收吸光值,在做定量分析时就选最大吸光值的波长来做定量扫描.因为只有在紫外—可见光区（200～800nm）有吸收的物质才可以做定量分析，ε值越大越有利于紫外—可见光谱进行定量分析。 本实验为什么要用乙醇作参比溶液，可否用其它溶；不行,因为有的溶剂本身在紫外光谱区也有一定的吸收；先测绘吸收光谱,在吸收光谱图中选择最大吸收峰的波长做测量波长,如果最大吸收峰处和杂质的紫外吸收峰有严重干扰,要选择其他无干扰的特征吸收峰波长作为测量波长.