《石灰石、白云石碳、硫含量的测定高频燃烧红外吸收法》.doc

《石灰石、白云石 碳、硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法》 行业标准编制说明 （计划编号：2009B623） 一、制定本标准的目的和意义 我国是世界上石灰岩及白云石矿资源丰富的国家之一，这两种非金属矿在工业生产和人民生活中扮演着重要的角色。石灰石是用途极广的宝贵资源，在现代工业中，石灰石是制造水泥、石灰、电石的主要原料，是冶金工业中不可缺少的熔剂灰岩，优质石灰石经超细粉磨后，被广泛应用于造纸、橡胶、油漆、涂料、医药、化妆品、饲料、密封、粘结、抛光等产品的制造中。同样，白云石亦是一种用途广泛的工业原材料，主要用于建材、陶瓷、玻璃和耐火材料、化工以及农业、环保、节能等领域。 然而，石灰石和白云石作为不可再生资源，如何根据石灰石、白云石的不同品位进行有效利用，是可持续发展理论必须优先解决的问题。因此，有必要对石灰石、白云石的重要化学成分指标进行分析。目前标准GB/T 3286.7-1998和GB/T 3286.9-1998虽对石灰石、白云石中碳、硫含量的分析方法进行了明确，但由于所采用方法为硫酸钡重量法、燃烧碘量法测硫，吸收重量法测碳，存在分析步骤繁锁、过程冗长，对分析人员技术要求较高，分析时间较长等缺点。因此，在检测技术飞速发展的今天，开发一种简单、快速、高效的分析方法是非常有必要的。 根据国家认证认可监督管理委员会2009年下达的检验检疫行业标准制修订计划，《石灰石、白云石 碳、硫含量的测定 高频感应电炉燃烧红外吸收法》标准由福建检验检疫局起草制订，计划编号2009B623。 鉴于标准名称的规范性，建议将标准名制定为《石灰石、白云石 碳、硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法》。 二、标准编制依据 本标准严格按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的要求进行编写。 三、标准方法概述 试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳（或一氧化碳）、二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳（或一氧化碳）、二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳和硫含量。 本标准方法研制过程中，对试样称样量，助熔剂的类型、加入量、加入顺序等条件进行优化，并进行了实验室内部验证。各项结果表明，本标准方法的分析性能指标能够符合分析要求，可以满足石灰石和白云石样品中碳和硫含量的测定要求。 四、标准方法的实验技术论证 1 实验方法 1.1 试剂及材料 1.1.1 纯铁助熔剂（碳含量小于0.001%，硫含量小于0.001%）：太钢（集团）有限公司钢铁研究所。 1.1.2 钨粒（碳含量小于0.002％，硫含量小于0.000 5％）：无锡英之诚高速分析仪器有限公司。 1.1.3 碳酸钙纯度标准物质（GBW(E)060080）：碳酸钙含量为99.96%±0.04%，国家标准物质研究中心。 1.1.4 石灰石、白云石系列有证标准物质 1.1.4.1 石灰石（GBW 07214a）：武汉钢铁公司钢铁研究所，硫含量0.043%。 1.1.4.2 石灰石（YSBC 28710-93-10＃）：山东省冶金科学研究院，硫含量0.115%。 1.1.4.3 石灰石（YSBC 28705-93-5＃）：山东省冶金科学研究院，硫含量0.073%。 1.2 仪器及设备 1.2.1 高频红外碳硫分析仪，HW2000B，无锡英之诚高速分析仪器有限公司。 1.2.2 分析天平（精度为0.1 mg），BS 124 S，德国赛多利斯。 1.2.3 高温炉，F48050-26，美国热电公司。 1.2.4 瓷坩埚：使用前在1100℃高温炉中灼烧2 h，冷却后保存在干燥器中备用。 1.3 准备工作 1.3.1 碳酸钙纯度标准物质需在120 ℃干燥4 h，干燥器中冷却，备用。 1.3.2 石灰石和白云石标准物质与试样使用前均需在105 ~ 110℃干燥2 h，置于干燥器中冷却至室温，备用。 1.3.3 试样按照GB/T 2007.2方法进行制备。 2 方法的适用性 本标准方法适用于石灰石和白云石中碳和硫含量的测定。由于石灰石和白云石中碳和硫含量差异较大，如石灰石、白云石中碳含量通常在10％以上，而硫含量大多小于0.2％，因此，为确保仪器软件中内置的工作曲线能够适用于试样的测定，需称取不同质量的试样分别测试碳量和硫量。 3 分析条件的选择 3.1 系统线性调节用标样的选择 由于石灰石和白云石标准物质仅有硫含量的参考值，而无碳含量的参考值，因此无法采用标样校准碳量的校正系数，而对硫含量则可行。鉴于石灰石和白云石样品中碳含量较高，且基体主要成分为碳酸钙，此外还含有碳酸镁等杂质，为保证校正效果，且使碳含量尽量接近样品中的碳含量，本方法最终选择碳酸