兽药残留分析技术进展.ppt

色谱分析技术进展 高精密度串联质谱——GC-MS/MS、LC-MS/MS 色谱分析技术进展 高精密度串联质谱——GC-MS/MS 色谱分析技术进展 高精密度串联质谱——LC-MS/MS 色谱分析技术进展 高分辨质谱系统(Q-TOF、Q-Exactive) 检测技术发展趋势分析 检测方法 筛选方法 确证方法 快速简便 价格便宜 现场应用 注重时效性 仪器更新快 多组分分析 灵敏度高 提高准确性 限制我国残留检测发展的问题 问题：标准依赖性强，但标准滞后。 ——标准制修订程序化、效应化 导致：标准实施效果较差。 ——标准出台后很快又被淘汰 ——现有标准限制了检测技术发展 限制我国残留检测发展的问题 问题：照搬国外的残留监控内容。 ——检测方法缺乏验证 ——缺乏药理研究，没有“中国特色”的MRL 导致：残留检测基础较差。 ——对不同药物的残留关注程度不一 警惕残留检测发展的误区 误区一：“两极”分化 检测方法 筛选方法 确证方法 成本上升 一物多用 注重首创 忽略了筛选 方法的初衷 仪器追新型 盲目多残留 水平看指标 过犹不及 不切实际 没有联系 警惕残留检测发展的误区 误区二：习惯“参考” 方法可行 数据可信 国外文献资料 国内文献资料 实验条件重现 国外文献资料 国内文献资料 实验数据参考 撰稿发表 内容相似 知其然，而 不知所以然 难以提升 自身水平 警惕残留检测发展的误区 误区三：只认“原形” 药物 消 化 吸 收 分 布 转 运 动物体内 药物原形 氧 化 还 原 水 解 结 合 结构变化 代谢物 缺乏药代动 力学研究， 盲目检测 正确引导残留检测发展方向 积极研究药物代谢和残留消除规律 药理学 药效研究 药代研究 药物对机体的实际作用 机体内药物的生物转化 药物的生物利用度 药物的标示残留物 药物剂型研究 消除规律研究 确定监控的靶点 制定休药期 危险性评估 正确引导残留检测发展方向 重视饲料投入品的调查和监测 饲料药物添加剂 国外引进 人用药品 企业自创 禁用化合物清单 允许添加的药物 要求检测违禁药 标签不明示药名 要求出具合格报告 出现干扰物质 有特征组分 未知组分分析 新添加物 第三部分 残留检测实验室建设 残留实验室的功能 动物性食品中兽药残留检测 饲料产品中违禁药物(危害物质)检测 残留分析技术的推广应用 残留分析技术的研发和标准化工作 残留实验室的建设要求 硬件要求 —实验场地、格局、设施 —设备、标准物质、试剂耗材 —人员 软件要求 —资质认证与管理体系建设 实验室建设的硬件要求 实验场地和格局 面积要大。 根据具体功能分割，不同实验室要求不一。 （天平室不宜太大，仪器室不宜太小） 根据实验流程分割。 明确每个实验室名称，避免功能混乱。 功能实验室 样品保存室 天平室（称量） 样品预处理室（组织匀浆、饲料粉碎、分样） 样品检测室（ELISA检测） 仪器分析室（大型仪器设备） 清洗消毒室 试剂保存室（危险化学品） 耗材保存室 标准物质保存室 实验室建设的硬件要求 必要设施 安全设施：消防装置、报警装置等。 环境设施：空调、通风柜、排气扇、去湿机等。 防护设施：医药箱、冲淋装置。 三废收集与处理设施。 实验室建设的硬件要求 设备(按流程分类) 样本的保存设备：冰箱、培养箱等。 样品前处理设备：匀浆机、粉碎机、浓缩仪等。 检测用设备：酶标仪、HPLC、LC-MS/MS等。 设备(按功能分类) 主要设备：出具检测数据。 辅助设备：对检测数据有一定的影响。 主要检测用仪器设备 仪器名称 数量 总价(元) 酶标仪 1 高效液相色谱仪 2 气质联用仪 1 液相色谱串联质谱仪 1 总计 主要检测项目 β-肾上腺素能激动剂(如瘦肉精、莱克多巴胺) 精神类药物(如安定、氯丙嗪) 蛋白同化激素(如睾酮、群勃龙) 糖皮质激素(如地塞米松、氢化可的松) 抗生素(如四环素类) 抗菌药物(如磺胺类、喹诺酮类、硝基呋喃类) 抗虫药物(如硝基咪唑类) 农药(如六六六、滴滴涕) 其他 (如苏丹红、三聚氰胺) 实验室建设的硬件要求 标准物质 —标准品和对照品 —标准溶液 常用试剂 —水 —固体试剂 —液体试剂 专用试剂 —试剂盒 实验室建设的硬件要求 常用耗材 玻璃仪器（包括小容量玻璃仪器） 塑料制品（离心管、枪头等一次性用品） 防护用品（手套、护目镜等） 专用耗材 色谱耗材（色谱柱、样品瓶等） 前处理耗材（SPE小柱、滤膜等） 保存用耗材(密封袋、标准溶液瓶) 实验室建设的硬件要求 人员 了解行业动态，关注食品安全。 没有固定专业要求，但要有化学实验基础。 大型仪器要尽量配备具有操作经验的人员。 有较高的