药物分析课件8幻灯片.pptVIP

第四节 化学药品质量标准中杂质限度的制订 一、杂质的分类 质量标准研究范畴中的杂质按其理化性质一般分为三类： 1.有机杂质 包括工艺中引入的杂质和降解产物等，可能是已知的或未知的、挥发性的或不挥发性的物质。 2.无机杂质 是指在原料药及制剂生产或物料传递过程中产生的杂质，这些杂质通常是已知的，主要包括：反应试剂、配位体、催化剂、重金属、其它残留的金属、无机盐、助滤剂、活性炭等。 3.残留溶剂 是指在原料药或赋形剂的生产中，以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物。 二、分析方法的选择 分析方法的选择直接关系到杂质测定结果的专属性与准确性，因此，在进行杂质研究时首要问题是选择合适的杂质分析方法。 1.有机杂质的分析方法 有机杂质的检测方法包括化学法、光谱法、色谱法等，因药品结构及降解产物的不同采用不同的检测方法。 2.无机杂质的分析方法 对于采用新生产工艺生产的新药，采用离子色谱法及电感耦合等离子发射光谱－质谱（ICP-MS）等分析技术，对产品中可能存在的各类无机杂质进行定性、定量分析， 3.残留溶剂的分析方法 残留溶剂通常用色谱技术，若仅存在第三类溶剂；可用非专属性的方法，如干燥失重法来检查。 三、杂质检测数据的积累 杂质检测数据的积累是制订质量标准中杂质限度的重要依据之一，它包括质量标准研究过程中所有批次样