第六讲 - AP.ppt

材料学中常用的分析方法Instrumental Analysis in Materials Science 北京科技大学材料科学学院 唐伟忠 Tel: 6233 4144 E-mail: wztang@mater.ustb.edu.cn 第六讲 场离子显微镜 原子探针 （成象型原子探针） (三维原子探针，断层原子探针) FIM/AP/（IAP）/（3D-AP(TAP)） 3D-AP 设备的照片 (modified from an old FIM first established in 1975) Appearance of another 3D-AP 3D-AP: Imago Scientific Instruments Corp. 1. FIM 在TEM、SPM等具有原子分辨能力的分析技术出现之前，人们迫切需要一种能够直接观察原子排列状态的实验技术。因而，在当时真空电子技术的基础上，就发展出了FIM。 FIM 装置的示意图 FIM 的原理（Müller, 1951) 在高压电场作用下，导体样品尖端附近存在着被增强了的电场。惰性气体原子被电场极化和电离(场电离)，离子受到电场的加速作用而射向阴极（荧光屏），并被逐一投影式地成象，形成与样品尖端原子排列一一对应的二维投影象。 FIM 装置的示意图 FIM 样品表面气体分子场电离的过程 FIM 样品制备的电解法 FIM 样品的两种电解抛光制备方法 近年来FIM 薄膜样品的光刻制备方法 FIM的应用： W中的晶界 2. AP 与 IAP FIM 可以形成二维的原子排列的图象。但在此基础上，人们还希望了解相关原子的种类。因而，在质谱技术的帮助下，就出现了AP-IAP。 AP 的原理（Müller, 1968) 在更高的高压脉冲电场作用下，导体样品尖端处的强电场使样品原子被蒸发和电离(场蒸发与场电离)。阳离子受到电场的加速，通过探测孔射向阴极（飞行时间质谱仪,TOF），并逐一地被鉴别，从而提供样品局部区域的一维成分分布的信息。（1D-AP) IAP 的原理（ Panitz，1978) 将FIM与AP相结合，利用高电压脉冲，使导体样品尖端的原子被蒸发和电离。阳离子受到电场的加速而射向阴极（微通道板与荧光屏）。使用电子开关选通、从而接收某一时段到达（即某一种元素）的离子，从而获得与样品表面特定元素分布相对应的二维成分分布的信息。 缺点是一次只能收集一种元素的信息，造成大量信息的丢失 3. 3D-AP AP-IAP 使人们获得了材料化学成分的低维分布信息。在现代电子技术和信息处理技术的帮助下，很自然地就衍生出了所谓的 3D-AP。 3D-AP 的原理 （ Cerezo, 1988; Bostel, 1989; Cerezo, 1994） 利用高压脉冲电场，使导体样品尖端的原子被不断蒸发和电离。阳离子受到电场的加速而射向阴极（微通道板与顺序排列的电极组）。利用电极组分析到达离子的飞行时间与平面坐标（即各种离子的面分布），进而在 原子 分辨率水平上将其组合为样品微小体积内各种元素三维分布的信息。 关键部件是位置灵敏的单离子探测器(PSD)和飞行时间质谱仪(TOF) 3D-AP: PoSAP和位置灵敏探测器 （Cerezo et al. 1988） 3D-AP: TAP和位置灵敏探测器 （Bostel et al. 1989） 3D-AP: OTAP和光位置灵敏探测器 （Cerezo，1994） 现代的3D-AP 第六讲 FIM / AP / IAP/3D-AP 小结 原理： FIM：样品表面惰性气体的电场电离，电场 加速，投影成二维原子排列象 AP: 样品表面原子的场蒸发和电离，小孔选通并经过质谱分析，获一维成分信息 IAP: FIM-AP相结合，获样品二维平面内某元素的面分布 3D-AP: AP、IAP的发展，获样品三维全元素的立体分布图 用途：获得金属（半导体）在原子尺度上结构与成分的信息 第六讲 FIM / AP / IAP/3D-AP 小结 * 表面原子象 * 原子三维排列的信息（缺陷等） * 个别原子或逐个、逐层原子的元素鉴别 * 二维、三维元素的分布图 缺点： 视场小（样品尖端半径 20-120nm） 对样品的导电性能有要求 对样品有较高的强度要求 制备样品