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- 2016-12-10 发布于天津
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实验六、三苯甲醇
实验8 格氏试剂及三苯甲醇的合成(溴苯和苯甲酸乙酯为原料) 一、 实验目的 1、了解格氏试剂的制备、应用和进行格氏反应的条件。 2、学习和掌握搅拌、回流、萃取、重结晶等操作。 四、装置图 六、操作要点 1、在操作前先预习第三部分有机实验基本操作:蒸馏、回流和重结晶。 2、使用仪器及试剂必须干燥:三口瓶、滴液漏斗、球形冷凝管、干燥管、量杯,预先烘干;乙醚经金属钠等处理放置一周成无水。 3、镁屑不宜长期放置。如长期放置,镁屑表面常有一层氧化膜,可采用下法除之:用5%盐酸溶液作用数分钟后,依次用水、乙醇、乙醚洗涤。抽干后置于干燥器内备用。也可用镁条代替镁屑,用时用细砂纸将其擦亮,剪成小段。 * * 醇的制法很多,实验室醇的制备,除了羰基还原(醛、酮、羧酸和羧酸酯)和烯烃的硼氢化—氧化等方法外,利用Grignard反应是合成各种结构复杂的醇的主要方法。 卤代烷和溴代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁,又称Grignard试剂。 Grignard试剂为烃基卤化镁与二烃基镁和卤化镁的平衡混合物: 乙醚在Grignard试剂的制备中有重要作用,醚分子中氧上的非键电子可以和试剂中带部分正电荷的镁作用,生成络合物: 乙醚的溶剂化作用使有机镁化合物更稳定,并能溶解于乙醚。此外,乙醚价格低廉、沸点低、反应结束后容易除去。
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